液相色谱仪测定化妆品中8种禁用呋喃
液相色谱仪测定化妆品8种禁用呋喃
原理：试样经溶剂提取，微孔滤膜过滤后，用南京科捷液相色谱仪测定，外标法定量。
仪器设备
lc600液相色谱仪配二极管阵列检测器（南京科捷分析仪器有限公司），采用微处理器智能控制，稳定可靠，操控精密；广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
其他设备：液相色谱-质谱仪（lc-ms），配有电喷雾离子源（esi）；分析天平，感量为0.0001g和0.001g；离心机，转速不低于5000r/min；超声波水浴；涡旋混合器；具塞锥形瓶，50ml；具塞塑料离心管，10ml；微孔滤膜，0.45μm，有机相
样品处理
1.膏霜类：称取1g（到0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入10ml50%乙醇水溶液，涡旋混合后超声提取30min。取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供液相色谱仪测定。
2.水剂类：称取1g（到0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入10ml无水乙醇，涡旋混合后超声提取30min。取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供液相色谱仪测定。
3.香波类：称取1g（到0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入10ml50%甲醇水溶液，涡旋混合后超声提取30min。取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供液相色谱仪测定。
4.蜡基类：称取1g（到0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入2ml四氢呋喃，涡旋混合后再加入8ml50%乙醇水溶液，超声提取30min。取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供液相色谱仪测定。
5.散粉类：称取1g（到0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入10ml50%乙腈水溶液，涡旋混合后超声提取30min。取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供液相色谱仪测定。
液相色谱测定参考条件：
色谱柱
zorbax sb-phenyl，5μm，250mm×4.6mm（内径），或相当者
流速
1.0ml/min
柱温
30℃
检测波长
250nm
进样量
10μl
流动相
步骤
时间/min
水/%
甲醇/%
乙腈/%
0
0.00
55
22
23
1
12.50
55
22
23
2
14.00
37
31
32
3
21.00
36
32
32
4
22.00
0
50
50
5
25.00
55
22
23
色谱图示
化妆品8种禁用呋喃的液相色谱图
关键词：液相色谱仪 微孔滤膜 色谱仪 环境监测
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仪器设备
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其他设备：液相色谱-质谱仪（lc-ms），配有电喷雾离子源（esi）；分析天平，感量为0.0001g和0.001g；离心机，转速不低于5000r/min；超声波水浴；涡旋混合器；具塞锥形瓶，50ml；具塞塑料离心管，10ml；微孔滤膜，0.45μm，有机相
样品处理
1.膏霜类：称取1g（到0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入10ml50%乙醇水溶液，涡旋混合后超声提取30min。取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供液相色谱仪测定。
2.水剂类：称取1g（到0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入10ml无水乙醇，涡旋混合后超声提取30min。取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供液相色谱仪测定。
3.香波类：称取1g（到0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入10ml50%甲醇水溶液，涡旋混合后超声提取30min。取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供液相色谱仪测定。
4.蜡基类：称取1g（到0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入2ml四氢呋喃，涡旋混合后再加入8ml50%乙醇水溶液，超声提取30min。取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供液相色谱仪测定。
5.散粉类：称取1g（到0.001g）试样于50ml具塞锥形瓶中，加入10ml50%乙腈水溶液，涡旋混合后超声提取30min。取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供液相色谱仪测定。
液相色谱测定参考条件：
色谱柱
zorbax sb-phenyl，5μm，250mm×4.6mm（内径），或相当者
流速
1.0ml/min
柱温
30℃
检测波长
250nm
进样量
10μl
流动相
步骤
时间/min
水/%
甲醇/%
乙腈/%
0
0.00
55
22
23
1
12.50
55
22
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2
14.00
37
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32
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21.00
36
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22.00
0
50
50
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25.00
55
22
23
色谱图示
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