同步热分析仪应用实例

同步热分析仪应用实例
al2o3 中的水分挥发 - 优异的稳定性
将氧化铝粉末加热至400°c(初始质量为120.0mg),有16.50mg的失重,主要是水分的挥发,对应于dsc曲线上的吸热峰。在50小时的恒温过程中,质量变化只有11微克,表现出天平系统优异的稳定性。
氧化锰的还原
氧化锰(mno2)在化学领域常作为氧化剂使用,在电池行业则常作为电池的阴极材料。在如下的sta测量图谱中,在约 600°c 与 950°c存在两个失重台阶,是由于mno2还原为 mn2o3,最后变成 mn3o4。相应的失重量 9.20% 与3.07% 与理论值吻合得非常好,反映了称重系统的高精度。在 dsc 曲线上则对应两个吸热峰,热焓分别为 432 j/g、180j/g。1200°c 的 dsc 吸热峰是一可逆的结构转变,没有对应的失重过程,在冷却过程(点划线)中相应的逆转变对应于 1148°c 的放热峰。
碱式硫酸铁的分解
碱式硫酸铁(fe(oh)so4)是合成氧化铁的基本原料,可用来作为颜料或者磁性存储介质。通常所说的铁磁流体包含超顺磁性的铁氧纳米粒子,可以作为核磁共振成像的造影剂。温度低于600°c时,根据sta-ms联用测试结果,有两步失水过程,对应于质谱曲线上质量数为18的峰。在600°c…800°c之间,有so2和o2生成,对应于质量数64和32的峰。最终产物是fe2o3(赤铁矿)。
建筑材料:石膏与石英砂混合物的相转变
石膏与石英砂经常被用于石膏与灰泥之中。本例中样品中的石膏二水合物 caso4*2h2o 组分在200°c之前经过两步的脱水过程,经半水合物 caso4*1/2h2o,最终转变成为无水石膏 caso4,总的吸热热焓为 122 j/g。定量分析显示样品包含 23.4% 的石膏二水合物。无水石膏在约 300°c 至 450°c 之间释放出 18.3 j/g 的热量,形成 β-caso4。起始温度 573°c 的吸热效应则是由于石英(晶态 sio2)在结构上的 α→β 相转变所致。
合金的相图
pt0.89au0.1oir0.01是一种齿科合金,通常用于镶嵌物、牙冠和搭桥。齿科合金必须具有坚固、易成形、抗腐蚀和生物相容性。测试结果显示,在升温过程中,dsc曲线(实线)上在外推起始点温度1659°c时有吸热现象,主要是熔融过程,其热焓值为88j/g。在降温过程中,dsc曲线(虚线)在起始点温度1685°c时有一放热峰(峰值温度1684°c),主要是合金的结晶过程,其热焓值为 -87j/g。在最高温度时有0.05%的失重,主要是由于挥发的开始。
塑料
塑料瓶、纺织纤维和薄膜(例如包装食品)是高聚物pet(聚对苯二甲酸乙二酯)最常见的应用。sta 测试结果显示,在 n2气氛下,dsc曲线在100°c之前有一台阶,主要是玻璃化转变,同时有0.35j/(g*k)的比热增大。在81°c时的吸热峰主要是松弛现象。在131°c时的放热峰主要是冷结晶过程。255°c时的吸热峰是熔融过程。在360°c之后,样品开始发生分解,伴随有79.5%的失重。
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