赛默飞气相色谱仪Trace 1300系列，使用问题，故障排查
问题描述 可能原因 解决方案
柱流失严重 色谱柱使用时间过长 更换或老化色谱柱
在弱极性柱上使用了乙腈、甲醇等极性溶剂 更换弱极性溶剂
传输线温度过高 适当降低传输线温度
色谱柱老化时没有同步升温离子源温度 高温烘烤或清洗离子源
使用了非质谱专门用的柱 更换质谱专门用的色谱柱
柱箱温度过高 适当降低柱箱温度
使用腐蚀性溶剂或者强酸强碱 避免使用这类对色谱柱造成伤害的溶剂
基线波动 固定相累积 切去柱尾一段
钢瓶中载气压力过低 更换钢瓶气
载气或燃烧气流速不稳 检查气体控制器或发生器
杂质在色谱柱中累积 检查气源纯度、使用高纯度气体
随着程序升温基线向上漂移 柱子污染 老化柱子
柱子耐流失性能差 更换低流失的色谱柱
柱子末温过高 适当降低程序升温末温
基线信号太高 载气流速过高 降低载气流速
柱子被污染 老化柱子
载气被污染 更换钢瓶气或气体过滤器
检测器污染 进行清洗和维护
柱流失严重 ①检查炉箱温度确保其zui高温度在柱子的使用温度内
②老化柱子
③更换柱子
基线出现不规则峰：基线出现s型峰 程度升温过程中柱流失严重 ①降低柱子zui高使用温度
②老化柱子
③更换高温柱
氧气污染，分解固定相 ①载气管路安装气体过滤器
②用含氧低的高纯气
基线出尖峰 静电计或倍增器有问题 更换静电计或倍增器
检测器或喷嘴脏了 清洗收集极或喷嘴
外电路干扰 检查并消掉之
柱尾太接近火焰（fid） 移动柱尾至喷嘴下方2～3 mm处
fid温度太低 升高检测器至高于150℃
宽峰 柱流速太高 适当降低柱流速
柱流速太低 提高流速
分流流速太低 提高分流流速至40～50 ml/min
柱子性能下降 更换或老化柱子
进样口脏了 清洗或更换衬管
固定相累积在柱子出口 切割柱尾
检测器基座温度过低 提高基座温度至高于柱子温度上限5℃
样品过载（柱膜过薄） 降低样品进样量或浓度
峰分叉 在不分流模式中采用了高流速载气 适当降低载气流速
进样口端色谱柱安装不正确 重新安装色谱柱
使用了两种或以上的溶剂 尽量采用单一溶剂
有两个以上的共流出组分 重新优化气相条件
柱头不平整 用割刀平面摩擦柱头
进样速度慢 快速进样或采用自动进样器
前伸峰 柱子或检测器过载 ①降低进样量
②降低分析物浓度
③提高分流比
柱温过低 提高柱子温度
固定相涂层太薄 更换涂层较厚的柱子
进样技术差 使用自动进样器
鬼峰 载气污染 更换气体或过滤器
使用受到污染的玻璃器具 清洁或更换器具
进样口目标物分解 降低进样口温度
样品溶液不干净 优化净化程序
衬管玻璃棉吸附污染物 及时更换衬管
分流平板吸附污染物 及时更换
样品瓶材质溶出 尽量一次性使用，填装样品时不要太满
进样针污染 换针或者清洗
只有溶剂峰 载气流速过高 降低载气流速
燃烧气流速不准确 检查燃烧气流速
检测器污染 烘烤、清洗检测器
fid火焰被溶剂峰淬灭 检查检测器温度
进样量过大 减少进样量
分流/不分流进样口柱子安装位置不正确 检查柱头位置
色谱柱选择不正确 根据“相似相容”原则选择色谱柱
色谱柱如何选择 根据“相似相容”原则选择色谱柱 常用的固定相有非极性的tr/tg-5等，中等极性1701和624等，极性wax等，可根据极性相似相容原理来选用；
分离一般脂肪烃类（如柴油或汽油）时多用非极性柱子，
分析醇类和酯类（如含酒精、饮料）多用极性色谱柱，
分析农残多用tr/tg-5或1701或农残用柱等
没有数据信号 数据传输线有问题 检查连接电脑和仪器之间的数据线
电脑死机 重启电脑
仪器断链 在仪器配置端重新获取ip地址或者电脑ping一下ip地址
采集通道选择不正确 重新选择采集通道
基线向下漂移 系统中载气泄漏 进行泄漏检查，确保气路上的连接都密封
刚烘烤完柱子 等待柱子达到稳定
基线向上漂移 杂质在柱中累积 检查气源纯度
检测器污染 清洗检测器
基线出现不规则峰：溶剂峰后出现倒峰 检测器污染 烘烤或清洗检测器
基线出现方形波 交流电波动大：同一线路上可能有其它大型设备 使用专门用的交流电路，确保提供的电流足够大
基线出现高频噪音 检测器污染 清洗
燃烧气流速太低或太高 检查检测器气体流速
柱子污染 老化柱子
检测器气体不纯 检查气体纯度并安装过滤器
检测器温度高于柱子的zui高温度上限 降低检测器温度
外电路干扰 连接交流电路监控器
柱密封环松动 拧紧密封环
不出峰 进样针堵了 更换或维修进样针
柱子断了或未连接 检查柱子并修复
静电计或放大器有问题 更换或维修
fid火焰熄灭 重新点火
电缆线路连接不好或中断 检查电缆线并修复
样品峰拖尾 色谱柱失效 更换色谱柱
柱温/炉温太低 适当提高柱温/炉温
衬管太脏 去活或更换衬管
玻璃毛或衬管有活性 重新硅烷化衬管或玻璃毛
进样口温度太低 适当提高进样口温度
固定相不合适 更换柱子
衬管、色谱柱安装不合适 检查并修复之
色谱柱柱头不平整 用割刀磨平
分流比过低 增大分流比（通常应大于20：1）
进样时间太长 减小进样时间
进样量过高 减小进样体积或稀释
醇胺、伯胺、叔胺及羧酸类易拖尾 用极性大色谱柱或衍生处理
分离度不好 载气流速过高 降低载气流速
柱子性能下降 更换色谱柱
柱温太高 降低柱温
柱子太短 更换长色谱柱
不恰当的进样方式 选择正确的进样方式
负（倒）峰 检测器数据处理系统信号极性接反 检查并修复
ecd被污染 清洗
分离度下降 色谱柱被污染 切除柱头10 cm；高温老化
色谱柱性能下降 老化色谱柱或者更换柱子
样品浓度过高 稀释、减少进样量或使用高分流比
保留时间漂移 柱箱温度不稳 检查柱箱温度
气体流速不稳 用流量计监测气体流速
进样口漏气 检查进样垫并检查其它可能漏气处
溶剂条件变化 样品、标准品均使用同一溶剂
色谱柱污染 切割柱头10 cm或老化之
随着保留时间增大灵敏度下降 载气流速太低 ①提高载气流速
②排查并去掉载气管路中的堵塞
③检查进样口/柱子密封圈
正常保留时间下灵敏度降低 载气管路泄漏 用肥皂水检查各接头
分流进样口温度太低 适当提高进样口温度
保留时间提前 固定相被氧气或水汽破坏 更换气体净化管或使用高纯载气
固定相流失 降低柱温
保留时间后延 载气泄漏 检查隔垫和气体管路接头处
载气压力过低 更换钢瓶气
保留时间重现性不好 载气泄漏 检查管路各接头或进样口
进样技术差 使用自动进样器
气体流量/压力不稳定 监测实时流量及压力，排查漏气
进样量太大 减少进样量、提高分流比
色谱柱性能下降 更换色谱柱
色谱柱规格不匹配 软件设置规格和实际使用规格要一致
柱温不稳定 监控柱温
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使用了非质谱专门用的柱 更换质谱专门用的色谱柱
柱箱温度过高 适当降低柱箱温度
使用腐蚀性溶剂或者强酸强碱 避免使用这类对色谱柱造成伤害的溶剂
基线波动 固定相累积 切去柱尾一段
钢瓶中载气压力过低 更换钢瓶气
载气或燃烧气流速不稳 检查气体控制器或发生器
杂质在色谱柱中累积 检查气源纯度、使用高纯度气体
随着程序升温基线向上漂移 柱子污染 老化柱子
柱子耐流失性能差 更换低流失的色谱柱
柱子末温过高 适当降低程序升温末温
基线信号太高 载气流速过高 降低载气流速
柱子被污染 老化柱子
载气被污染 更换钢瓶气或气体过滤器
检测器污染 进行清洗和维护
柱流失严重 ①检查炉箱温度确保其zui高温度在柱子的使用温度内
②老化柱子
③更换柱子
基线出现不规则峰：基线出现s型峰 程度升温过程中柱流失严重 ①降低柱子zui高使用温度
②老化柱子
③更换高温柱
氧气污染，分解固定相 ①载气管路安装气体过滤器
②用含氧低的高纯气
基线出尖峰 静电计或倍增器有问题 更换静电计或倍增器
检测器或喷嘴脏了 清洗收集极或喷嘴
外电路干扰 检查并消掉之
柱尾太接近火焰（fid） 移动柱尾至喷嘴下方2～3 mm处
fid温度太低 升高检测器至高于150℃
宽峰 柱流速太高 适当降低柱流速
柱流速太低 提高流速
分流流速太低 提高分流流速至40～50 ml/min
柱子性能下降 更换或老化柱子
进样口脏了 清洗或更换衬管
固定相累积在柱子出口 切割柱尾
检测器基座温度过低 提高基座温度至高于柱子温度上限5℃
样品过载（柱膜过薄） 降低样品进样量或浓度
峰分叉 在不分流模式中采用了高流速载气 适当降低载气流速
进样口端色谱柱安装不正确 重新安装色谱柱
使用了两种或以上的溶剂 尽量采用单一溶剂
有两个以上的共流出组分 重新优化气相条件
柱头不平整 用割刀平面摩擦柱头
进样速度慢 快速进样或采用自动进样器
前伸峰 柱子或检测器过载 ①降低进样量
②降低分析物浓度
③提高分流比
柱温过低 提高柱子温度
固定相涂层太薄 更换涂层较厚的柱子
进样技术差 使用自动进样器
鬼峰 载气污染 更换气体或过滤器
使用受到污染的玻璃器具 清洁或更换器具
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样品溶液不干净 优化净化程序
衬管玻璃棉吸附污染物 及时更换衬管
分流平板吸附污染物 及时更换
样品瓶材质溶出 尽量一次性使用，填装样品时不要太满
进样针污染 换针或者清洗
只有溶剂峰 载气流速过高 降低载气流速
燃烧气流速不准确 检查燃烧气流速
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fid火焰被溶剂峰淬灭 检查检测器温度
进样量过大 减少进样量
分流/不分流进样口柱子安装位置不正确 检查柱头位置
色谱柱选择不正确 根据“相似相容”原则选择色谱柱
色谱柱如何选择 根据“相似相容”原则选择色谱柱 常用的固定相有非极性的tr/tg-5等，中等极性1701和624等，极性wax等，可根据极性相似相容原理来选用；
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负（倒）峰 检测器数据处理系统信号极性接反 检查并修复
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