尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法
对硝基酚是我国68 种优先控制污染物之一，也是种重点控制的污染物之一。广泛的应用于农药、制药工业、杀虫剂以及染料行业，具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性。
目前硝基酚类的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和毛细管电泳法等。气相色谱法在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正，分光光度法准确度不高，以上方法都普遍存在灵敏度不足的明显缺憾。液相色谱与串联质谱的联用则能避免这一问题。
方法优势：
迪马科技开发的《尿液中对硝基酚的检测》，采用固相萃取-超液相色谱串联质谱法测定人尿中的对硝基酚，以浓盐酸作为提取液，采用proelut pxl 固相萃取柱净化样品，通过uplc-ms/ms检测；方法定量限是5 μg/kg。本方案前处理步骤简单、净化效果好，基质效应小且检测时间短；准确度高，重现性好。
柱优势：
proelut pxl 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除尿液中尿酸、尿素等杂质，适用于尿液中对硝基酚的检测。本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高工作效率。
以下为详细解决方案，敬请参考！
尿液中对硝基酚的检测——uplc-ms/ms法
1、适用范围
本方案适用于尿液中对硝基酚的检测，本方法定量限是5 μg/kg。
2、提取
取10 g样品，加入2 ml浓盐酸，沸水浴60 min，冷却至室温，待净化。
3、净化——proelut pxl 3 ml（cat#：65920）
a活 化：
加入5 ml甲醇、5 ml水，流出液弃去；
b上 样：
将待净化液加入小柱，流出液弃去；
c淋 洗：
加入3 ml 30%甲醇水淋洗小柱，流出液弃去；
d洗 脱：
加入3 ml 80%甲醇水，收集洗脱液，并用水定容至10 ml，过微孔滤膜供lc-ms分析。
4、分析条件
4.1 uplc条件
色谱柱：leapsil c18，100 x 2.1mm，2.7 μm（cat#：86005）
流 速：0.3 ml/min
进样量：5 μl
柱 温：35 ℃
流动相：10 mmol/l乙酸铵：乙腈=8：2
4.2 质谱条件
电离模式：esi 扫描方式： 负离子扫描
描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 v
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
化合物名称
定性离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
定量离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
碰撞气能量/ev
去簇电压/v
对硝基酚
138.0/107.8
138.0/107.8
-24.7
-63
138.0/92.2
-30.0
-63
5、添加回收结果
人尿中对硝基酚的hplc检测添加回收结果
分析物
添加水平(μg/kg)
回收率(%)
对硝基酚
5
100.96
20
102.48
100
99.37
对硝基酚10.0 μg/l mrm色谱图
对硝基酚标准10.0 μg/l xic色谱图
尿液中对硝基酚的检测——uplc-ms/ms法相关产品信息：
货号
名称
规格
样品前处理
65920
proelut pxl
3 ml，50/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4803
1,3,6ml柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.22 μm 100/pk
30040
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
12-n-10855-5g
对硝基酚[100-02-7]
5 g
色谱柱及保护柱
86005
leapsil c18
uhplc/hplc兼容反相色谱柱
100 x 2.1mm，2.7 μm
hplc溶剂?缓冲盐?离子对试剂
50102
甲醇 hplc级
4 l
50101
乙腈 hplc级
4 l
50138
乙酸铵 hplc级
100 g
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色（现货）
50孔
52401a
瓶架/白色（现货）
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
液压千斤顶的价格与选择液压千斤顶的注意事项
混凝土回弹仪,砂浆回弹仪,数显混凝土回弹仪,多功能回弹仪
三重四极杆质谱仪同时高灵敏度测定酒中的多种真菌毒素
数显旋转粘度仪其应用范围讲述
光学镜片自动检查装置OLA-I可检测的缺陷有哪些？
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小型喷雾干燥机哪家好，怎么选择？
SAP-084L-N-DL4-L35-S0S-000
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脱水蔬菜采购量增长 冻干设备升级生产工艺
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柱优势：
proelut pxl 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除尿液中尿酸、尿素等杂质，适用于尿液中对硝基酚的检测。本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高工作效率。
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1、适用范围
本方案适用于尿液中对硝基酚的检测，本方法定量限是5 μg/kg。
2、提取
取10 g样品，加入2 ml浓盐酸，沸水浴60 min，冷却至室温，待净化。
3、净化——proelut pxl 3 ml（cat#：65920）
a活 化：
加入5 ml甲醇、5 ml水，流出液弃去；
b上 样：
将待净化液加入小柱，流出液弃去；
c淋 洗：
加入3 ml 30%甲醇水淋洗小柱，流出液弃去；
d洗 脱：
加入3 ml 80%甲醇水，收集洗脱液，并用水定容至10 ml，过微孔滤膜供lc-ms分析。
4、分析条件
4.1 uplc条件
色谱柱：leapsil c18，100 x 2.1mm，2.7 μm（cat#：86005）
流 速：0.3 ml/min
进样量：5 μl
柱 温：35 ℃
流动相：10 mmol/l乙酸铵：乙腈=8：2
4.2 质谱条件
电离模式：esi 扫描方式： 负离子扫描
描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 v
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
化合物名称
定性离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
定量离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
碰撞气能量/ev
去簇电压/v
对硝基酚
138.0/107.8
138.0/107.8
-24.7
-63
138.0/92.2
-30.0
-63
5、添加回收结果
人尿中对硝基酚的hplc检测添加回收结果
分析物
添加水平(μg/kg)
回收率(%)
对硝基酚
5
100.96
20
102.48
100
99.37
对硝基酚10.0 μg/l mrm色谱图
对硝基酚标准10.0 μg/l xic色谱图
尿液中对硝基酚的检测——uplc-ms/ms法相关产品信息：
货号
名称
规格
样品前处理
65920
proelut pxl
3 ml，50/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4803
1,3,6ml柱管通用连接器
15/pk
4806
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15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.22 μm 100/pk
30040
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
12-n-10855-5g
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5 g
色谱柱及保护柱
86005
leapsil c18
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100 x 2.1mm，2.7 μm
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50102
甲醇 hplc级
4 l
50101
乙腈 hplc级
4 l
50138
乙酸铵 hplc级
100 g
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色（现货）
50孔
52401a
瓶架/白色（现货）
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
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SAP-084L-N-DL4-L35-S0S-000
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工业冷水机组的抗震之法
汽车轻合金车轮径向疲劳性能要求和试验方法介绍
浅析桶式吸尘器的优缺点
山东泰安1700度智能型箱式电炉 立式高温马弗炉
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DL-01A型水泥定硫仪
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