【华诺煤检仪器】SN/T 1083.2-2002 焦炭中磷含量的测定方法
sn/t 1083.2-2002焦炭中磷含量的测定
determinafion of phosphorous content in coke
一、范围
本标准规定了焦炭中总磷测定方法的试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。
本标准适用于半焦及焦炭。
二、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准版本的可能性.
gb/t 1997-1989焦炭试样的采取和制备
gb/t 2001-1991焦炭工业分析测定方法
三、方法提要
试样经灰化后用氢氟酸一硫酸分解、脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。
四、试剂
本标准除特殊规定外均使用分析纯试剂，所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1氢氟酸(gb/t 620)：质量分数为40%以上。
4.2硫酸：c(1/2h2so4)=10mol/l,量取浓硫酸(gb/t 625)278ml缓慢加入水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000 ml。
4.3钼酸铵溶液：称取60g钼酸铵(gb/t 657)溶于1000ml水中。
4.4抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g,溶于100ml水中，现用现配。
4.5酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250ml水中。
4.6试剂溶液：将25 ml硫酸(4.2)，10ml钼酸铵溶液(4.3)，10ml抗坏血酸溶液(4.4)和5ml酒石酸锑钾溶液(4.5)，混匀，现用现配。
4.7磷标准溶液(0.100g/l)：准确称取在110℃下烘干1h的优级纯磷酸二氢钾(gb/t 1274)0.4392g(精确到0.0001g)溶于水中，溶液定量移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
1ml本标准溶液含磷0.100mg。
4.8磷工作标准溶液(1μg/ml)
准确移取10ml磷标准溶液(4.7)于1000ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，现用现配。
1 ml本标准溶液含磷1μg。
五、仪器设备
5.1分析天平：感量0.0001g。
5.2马弗炉：带有调温和通风装置，能保持815℃±10℃。
5.3分光光度计或光电比色计。
5.4铂或聚四氟乙烯皿：容量为30ml-40ml。
5.5电热板：能控温在150℃-400℃
六、试样制备
焦炭应是分析试样，符合gb/t 1997-1989《焦炭试样的采取及制备》及gb/t 2001-1991《焦炭工业分析测定方法》中对分析样品的要求。
七、步骤
7.1按照gb/t 2001的要求，准确测定焦炭的灰分，并同时制备灰样。
7.2在铂金(或聚四氟乙烯)皿中称取约。0.1g-0.05g灰样，(精确到0.0001g)，加入2.0 ml硫酸溶液(4.2)和约5ml氢氟酸溶液(4.1)于电热板上加热蒸发(控温约150℃)直到氢氟酸的白烟冒尽。冷却，再加入硫酸溶液(4.2)0.5ml，加热继续蒸发，直到白烟冒尽(但不要干涸)。冷却，加入20ml水并加热至近沸，所有的浸取物都进入溶液中，冷却，将溶液移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，备用。
7.3按7.2步骤制备空白溶液。
7.4吸取上清液(7.2)10ml、空白溶液(7.3)10ml和标准溶液(4.8)10ml分别于50ml容量瓶中，同时做试剂空白。
注：校正线性范围为0-30μg，所取溶液磷含量应在该范围内。
7.5用移液管分别向每一个容量瓶中加5ml试剂溶液(4.6)，用水稀释至刻度，混合均匀，静置20min，然后移让10mm-30mm的比色皿内。在分光光度计(或比色计)上，于710nm波长处以水为参比，测定其吸光度。
八、结果计算
磷的质量分数按(1)式计算:
cp-6000煤炭磷测定仪
煤中磷的测定方法有很多，如容量法，磷钼蓝分光光度法，icp-aes法等，其中，磷钼蓝分光光度法具有灵敏度高、测定结果准确，干扰元素易于分离和消除等特点用于微量磷的分析。
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的基本原理：将煤样灰化后，用氢氟酸一硫醣氧化硅(si02)，使煤灰中的磷变成正磷酸(h3 p04)，然后加入钼酸铵、抗蚜酸锑钾，在酸性溶液中正磷酸(h3 p04)与钼酸生成磷钼酸，用抗坏血酸还原钼酸络合物。当磷含量较低时，其颜色深度与磷含量成正比。
本文由鹤壁华诺煤检仪器整理编辑，仅供广大煤质化验工作者学习参考！
鹤壁市华诺电子科技有限公司专业研发、生产量热仪，测硫仪，灰挥测定仪（马弗炉），煤质工业分析仪，碳氢氮元素分析仪，微机灰熔点测定仪等煤炭元素分析仪器。
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二、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准版本的可能性.
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三、方法提要
试样经灰化后用氢氟酸一硫酸分解、脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。
四、试剂
本标准除特殊规定外均使用分析纯试剂，所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1氢氟酸(gb/t 620)：质量分数为40%以上。
4.2硫酸：c(1/2h2so4)=10mol/l,量取浓硫酸(gb/t 625)278ml缓慢加入水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000 ml。
4.3钼酸铵溶液：称取60g钼酸铵(gb/t 657)溶于1000ml水中。
4.4抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g,溶于100ml水中，现用现配。
4.5酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250ml水中。
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4.7磷标准溶液(0.100g/l)：准确称取在110℃下烘干1h的优级纯磷酸二氢钾(gb/t 1274)0.4392g(精确到0.0001g)溶于水中，溶液定量移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
1ml本标准溶液含磷0.100mg。
4.8磷工作标准溶液(1μg/ml)
准确移取10ml磷标准溶液(4.7)于1000ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，现用现配。
1 ml本标准溶液含磷1μg。
五、仪器设备
5.1分析天平：感量0.0001g。
5.2马弗炉：带有调温和通风装置，能保持815℃±10℃。
5.3分光光度计或光电比色计。
5.4铂或聚四氟乙烯皿：容量为30ml-40ml。
5.5电热板：能控温在150℃-400℃
六、试样制备
焦炭应是分析试样，符合gb/t 1997-1989《焦炭试样的采取及制备》及gb/t 2001-1991《焦炭工业分析测定方法》中对分析样品的要求。
七、步骤
7.1按照gb/t 2001的要求，准确测定焦炭的灰分，并同时制备灰样。
7.2在铂金(或聚四氟乙烯)皿中称取约。0.1g-0.05g灰样，(精确到0.0001g)，加入2.0 ml硫酸溶液(4.2)和约5ml氢氟酸溶液(4.1)于电热板上加热蒸发(控温约150℃)直到氢氟酸的白烟冒尽。冷却，再加入硫酸溶液(4.2)0.5ml，加热继续蒸发，直到白烟冒尽(但不要干涸)。冷却，加入20ml水并加热至近沸，所有的浸取物都进入溶液中，冷却，将溶液移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，备用。
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八、结果计算
磷的质量分数按(1)式计算:
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