食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定
今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。
适用范围
适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。（本实验样品采用菠菜和鳕鱼）。
参考标准《gb 23200.46-2016 食品安全标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 气相色谱-质谱法》
提取步骤
一、菠菜：称取样品2.0g置于50ml的螺口尖底离心管
1）加入5ml丙酮和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，移取上清液至另一个离心管中，用4ml丙酮分2次洗涤原离心管滤渣，合并上清液。
2）向上清液中加入5ml氯化钠溶液和6ml乙酸乙酯，振荡1min，静置分层（若乳化可4000rpm下离心5min），取上层有机相，向下层水相加4ml乙酸乙酯再次萃取，合并有机相，过5g*，置于旋转蒸发瓶中，40℃水浴旋蒸至干，用1ml乙腈：甲苯（3：1）溶解待净化。
二、鳕鱼：称取样品2.0g置于50ml的螺口尖底离心管
1）加入5ml乙酸乙酯和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，4000r/min离心5min，移取上清液过5g*至旋转蒸发瓶中，再用4ml乙酸乙酯提取残渣，上清液过5g*转至旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干。
2）向旋转蒸发瓶中加入10ml乙腈饱和正己烷，转至50ml离心管中，再向旋转蒸发瓶中加入10ml正己烷饱和乙腈，转至同一50ml离心管中，振荡分层，乙腈层过5g*转至原旋转蒸发瓶中；正己烷层再用5ml正己烷饱和乙腈振荡分层，弃去正己烷层，乙腈层过5g*转至原旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干，用1ml乙腈：甲苯（3：1）复溶待净化。
注释：
1） 正己烷饱和乙腈：100ml正己烷和100ml乙腈振荡，静置2h，下层为正己烷饱和乙腈。
2） 乙腈饱和正己烷：100ml正己烷和100ml乙腈振荡，静置2h，上层为乙腈饱和正己烷。
spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom® carb/nh2，规格：500mg/500mg/6ml。
活化：5ml乙腈：甲苯（3：1）活化，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：1ml乙腈：甲苯（3：1）洗涤旋转蒸发瓶，过柱弃去；
洗脱：移取8ml乙腈：甲苯（3：2）洗脱，抽干并收集于15ml离心管中；
复溶：将收集液体于45℃水浴氮吹至干，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1ml，供检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms 30m*0.25mm，0.25μm
进样口温度：250℃
升温程序：
初始温度为100℃，保持1min；
以10℃/min升温至210℃，保持2min；
再以30℃/min升温至280℃,保持5min；
后以10℃/min升温至290℃，保持6min
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）
进样方式：不分流进样
恒流模式：1ml/min
进样量：2μl
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（sim）1；
选择监测离子（m/z）：
嘧霉胺：定量 198；定性 199、188、184；
嘧菌胺：定量 222；定性 223、208、181；
腈菌唑：定量 179；定性 150、245、288；
嘧菌酯：定量 344；定性 388、372、403；
溶剂延迟：8.0min。
谱图及数据
图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/l标准图谱
图2.菠菜空白图谱
图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱
图4.鳕鱼空白图谱
图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱
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适用范围
适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。（本实验样品采用菠菜和鳕鱼）。
参考标准《gb 23200.46-2016 食品安全标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 气相色谱-质谱法》
提取步骤
一、菠菜：称取样品2.0g置于50ml的螺口尖底离心管
1）加入5ml丙酮和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，移取上清液至另一个离心管中，用4ml丙酮分2次洗涤原离心管滤渣，合并上清液。
2）向上清液中加入5ml氯化钠溶液和6ml乙酸乙酯，振荡1min，静置分层（若乳化可4000rpm下离心5min），取上层有机相，向下层水相加4ml乙酸乙酯再次萃取，合并有机相，过5g*，置于旋转蒸发瓶中，40℃水浴旋蒸至干，用1ml乙腈：甲苯（3：1）溶解待净化。
二、鳕鱼：称取样品2.0g置于50ml的螺口尖底离心管
1）加入5ml乙酸乙酯和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，4000r/min离心5min，移取上清液过5g*至旋转蒸发瓶中，再用4ml乙酸乙酯提取残渣，上清液过5g*转至旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干。
2）向旋转蒸发瓶中加入10ml乙腈饱和正己烷，转至50ml离心管中，再向旋转蒸发瓶中加入10ml正己烷饱和乙腈，转至同一50ml离心管中，振荡分层，乙腈层过5g*转至原旋转蒸发瓶中；正己烷层再用5ml正己烷饱和乙腈振荡分层，弃去正己烷层，乙腈层过5g*转至原旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干，用1ml乙腈：甲苯（3：1）复溶待净化。
注释：
1） 正己烷饱和乙腈：100ml正己烷和100ml乙腈振荡，静置2h，下层为正己烷饱和乙腈。
2） 乙腈饱和正己烷：100ml正己烷和100ml乙腈振荡，静置2h，上层为乙腈饱和正己烷。
spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom® carb/nh2，规格：500mg/500mg/6ml。
活化：5ml乙腈：甲苯（3：1）活化，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：1ml乙腈：甲苯（3：1）洗涤旋转蒸发瓶，过柱弃去；
洗脱：移取8ml乙腈：甲苯（3：2）洗脱，抽干并收集于15ml离心管中；
复溶：将收集液体于45℃水浴氮吹至干，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1ml，供检测。
色谱条件
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色谱柱：wm-5ms 30m*0.25mm，0.25μm
进样口温度：250℃
升温程序：
初始温度为100℃，保持1min；
以10℃/min升温至210℃，保持2min；
再以30℃/min升温至280℃,保持5min；
后以10℃/min升温至290℃，保持6min
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）
进样方式：不分流进样
恒流模式：1ml/min
进样量：2μl
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电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
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嘧霉胺：定量 198；定性 199、188、184；
嘧菌胺：定量 222；定性 223、208、181；
腈菌唑：定量 179；定性 150、245、288；
嘧菌酯：定量 344；定性 388、372、403；
溶剂延迟：8.0min。
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图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/l标准图谱
图2.菠菜空白图谱
图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱
图4.鳕鱼空白图谱
图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱
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