肥料和土壤调理剂 水分含量的测定 - 卡尔·费休法
ny/t 3036-2016 肥料和土壤调理剂 水分含量、粒度、细度的测定
范围
本标准规定了肥料和土壤调理剂真空烘箱法、烘箱法、卡尔·费休法测定水分(游离水)含量的试验方法，以及试验筛重量法测定固体肥料和土壤调理剂粒度、细度的试验方法。
真空烘箱法适用于测定固体肥料和土壤调理剂水分含量；烘箱法适用于测定农林保水剂水分含量；卡尔·费休法适用于用二氧六环萃取后采用卡尔·费休试剂滴定测定肥料和土壤调理剂水分含量。真空烘箱法和烘箱法不适用于在干燥过程中能产生非水分挥发性物质的肥料和土壤调理剂水分含量的测定。
水分含量的测定
真空烘箱法
测定
称取约2g(精确至0.0001g)试样于预先干燥至恒重的称量瓶中，置于(50±2)°c，通干燥空气调节真空度为6.4✕104pa~7.1✕104pa的电热恒温真空干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量。
烘箱法
测定
称取约2g(精确至0.001g)试样于预先干燥至恒重的称量瓶中，置于(150±2)°c恒温干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量。
卡尔·费休法
原理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，从而求出游离水的含量。反应式如下:
h2o + i2 + so2 + 3c5h5n = 2c5h5n·hi + c5h5n·so3
c5h5n·so3 + ch3oh = c5h5nh·oso2och3
仪器
通常实验室仪器。
卡尔·费休直接电量滴定仪器，按照 gb/ t 6283 的规定配备。
gb/t 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
离心机: 转速0r/min~4000r/min。
分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按照 gb/ t 6283 规定进行，用二水合酒石酸钠(或水)标定。
试样的制备
样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮湿，可通过1.00mm孔径试验筛)，混合均匀，置于洁净、干燥容器中。
测定
称取1.5g~2.5g(精确至0.002g)游离水含量不大于150mg的试样于125ml带盐水瓶橡胶塞的锥形瓶中，盖上瓶塞，用移液管注入50ml二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醇或甲醇代替)，摇动或振荡数分钟，静置15min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍微沉降后，取部分溶液于带盐水瓶橡胶塞的离心管钟离心。
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50ml甲醇于滴定容器中，甲醇用量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定相同的偏斜，并保持稳定1min。
用移液管从离心管中取出5.0ml二氧六环萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(v1)。
用二氧六环萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，重新加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。然后进行下一次测定。
以同样方法进行空白试验，测定5.0ml二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(v2)。
结果表述
水分(游离水)含量以质量分数ω1计，数值以百分率表示，按式(2)计算。
式中:
v1 一一滴定5.0ml二氧六环萃取液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v2 一一滴定5.0ml二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(ml)；
t 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/ml)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。
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真空烘箱法适用于测定固体肥料和土壤调理剂水分含量；烘箱法适用于测定农林保水剂水分含量；卡尔·费休法适用于用二氧六环萃取后采用卡尔·费休试剂滴定测定肥料和土壤调理剂水分含量。真空烘箱法和烘箱法不适用于在干燥过程中能产生非水分挥发性物质的肥料和土壤调理剂水分含量的测定。
水分含量的测定
真空烘箱法
测定
称取约2g(精确至0.0001g)试样于预先干燥至恒重的称量瓶中，置于(50±2)°c，通干燥空气调节真空度为6.4✕104pa~7.1✕104pa的电热恒温真空干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量。
烘箱法
测定
称取约2g(精确至0.001g)试样于预先干燥至恒重的称量瓶中，置于(150±2)°c恒温干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量。
卡尔·费休法
原理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，从而求出游离水的含量。反应式如下:
h2o + i2 + so2 + 3c5h5n = 2c5h5n·hi + c5h5n·so3
c5h5n·so3 + ch3oh = c5h5nh·oso2och3
仪器
通常实验室仪器。
卡尔·费休直接电量滴定仪器，按照 gb/ t 6283 的规定配备。
gb/t 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
离心机: 转速0r/min~4000r/min。
分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按照 gb/ t 6283 规定进行，用二水合酒石酸钠(或水)标定。
试样的制备
样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮湿，可通过1.00mm孔径试验筛)，混合均匀，置于洁净、干燥容器中。
测定
称取1.5g~2.5g(精确至0.002g)游离水含量不大于150mg的试样于125ml带盐水瓶橡胶塞的锥形瓶中，盖上瓶塞，用移液管注入50ml二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醇或甲醇代替)，摇动或振荡数分钟，静置15min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍微沉降后，取部分溶液于带盐水瓶橡胶塞的离心管钟离心。
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50ml甲醇于滴定容器中，甲醇用量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定相同的偏斜，并保持稳定1min。
用移液管从离心管中取出5.0ml二氧六环萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(v1)。
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v2 一一滴定5.0ml二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(ml)；
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