GB31660.4-2019牛奶中*和醋酸*残留量测定
实验背景
*与醋酸*均为人工合成的孕激素,在畜牧业中, 曾被用作动物生长促进剂。但这类药物成分会残留在动物组织中，*或大量食用含有醋酸*和*的食品, 会使人出现内分泌紊乱等一系列症状。
安谱实验根据2019年新国标gb31660.4-2019《动物性食品中*和醋酸*残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，在牛奶基质中使用cnw poly-sery mcx小柱进行了实验，发现此方法操作简单，回收率高于85%，重现性好。
接下来，小编带大家走进安谱实验室
一起来学习具体检测方案吧~
一、样品前处理
牛奶基质：酶解
取试样2g，于50 ml离心管中，加内标外标工作液（样品基质空白加40ul 100ppb内标，样品基质加标加入40ul 100ppb内标+40ul 100ppb混合外标，使终检测浓度为20ppb）加0.2mol/l乙酸铵缓冲液4 ml，涡旋混匀后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶（货号cfeq-4-150001-0002）40μl，于37℃下避光水浴低速振荡，酶解16h。
样品提取
试样经酶解后，加乙酸乙酯10 ml，于旋涡振荡器上剧烈振荡10 min， 4000 r/min离心5 min，取上清液至梨形瓶中。残渣加乙酸乙酯10 ml重复提取1次，合并上清液，50℃旋转蒸发至干。加乙腈10 ml、正己烷5ml使溶解，转至50ml离心管中，低速涡旋10s，3000 r/min离心2 min，弃正己烷层，下层液于50℃旋转蒸发至干，加30%甲醇水溶液3 ml，溶解，备用待上样。
二、小柱操作
sbeq-ca3279 cnw poly-sery mcx 混合型强阳离子交换 spe 小柱60mg，3ml/50pcs活化：3ml甲醇平衡：3ml水上样：待测液淋洗：3ml水，3ml50%甲醇水，淋洗后抽干洗脱：5ml甲醇浓缩：氮吹吹干，用0.2 ml乙腈（80%）-0.1%甲酸溶液溶解残余物，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜，供高效液相色谱-串联质谱仪测定。
三、lcms/ms测定条件
液相条件色谱柱：athena c18（2.1*50mm，1.8um）柱温：30℃进样量：10ul流动相：
质谱参数离子源：esi扫描方式：正离子模式检测方式：mrm电离电压：4000v离子源温度：100℃雾化温度：330℃
定性定量离子*：385/267（定性定量）385/325（定性）*乙酸酯（醋酸*）：387/285（定性）387/327（定性定量）甲地孕酮乙酸酯-d3：388/270（定性定量）
四、实验谱图
1. 标品谱图（20ppb）
2. 牛奶基质空白谱图
3. 牛奶基质加标20ppb
五、实验数据
注：本次实验牛奶基质空白中未检测到*，醋酸*的含量为0.095ug/kg 。
六、实验耗材
本次实验所用耗材如下，供大家参考：
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安谱实验根据2019年新国标gb31660.4-2019《动物性食品中*和醋酸*残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，在牛奶基质中使用cnw poly-sery mcx小柱进行了实验，发现此方法操作简单，回收率高于85%，重现性好。
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一、样品前处理
牛奶基质：酶解
取试样2g，于50 ml离心管中，加内标外标工作液（样品基质空白加40ul 100ppb内标，样品基质加标加入40ul 100ppb内标+40ul 100ppb混合外标，使终检测浓度为20ppb）加0.2mol/l乙酸铵缓冲液4 ml，涡旋混匀后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶（货号cfeq-4-150001-0002）40μl，于37℃下避光水浴低速振荡，酶解16h。
样品提取
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二、小柱操作
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三、lcms/ms测定条件
液相条件色谱柱：athena c18（2.1*50mm，1.8um）柱温：30℃进样量：10ul流动相：
质谱参数离子源：esi扫描方式：正离子模式检测方式：mrm电离电压：4000v离子源温度：100℃雾化温度：330℃
定性定量离子*：385/267（定性定量）385/325（定性）*乙酸酯（醋酸*）：387/285（定性）387/327（定性定量）甲地孕酮乙酸酯-d3：388/270（定性定量）
四、实验谱图
1. 标品谱图（20ppb）
2. 牛奶基质空白谱图
3. 牛奶基质加标20ppb
五、实验数据
注：本次实验牛奶基质空白中未检测到*，醋酸*的含量为0.095ug/kg 。
六、实验耗材
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