垃圾焚烧飞灰是垃圾焚烧处理(如城市生活垃圾焚烧、医疗废弃物焚烧等)过程中除尘设备所收集的灰分。飞灰中存在着重金属,通常优先附着在颗粒物的表面,从而使他们更容易通过液体介质从飞灰中释放进入到土壤、地表水和地下水进入到我们的生活环境中来,造成生态环境的破坏。
本文介绍使用全自动石墨消解仪对垃圾焚烧飞灰样品的消解,测定分析飞灰中重金属cu,zn,ni,cr,pb,cd含量的影响,为环境研究提重要的参考。
实验部分
1、仪器和试剂
仪器:等离子体原子发射光谱仪,全自动石墨消解仪
试剂:硝酸,p=1.42g/ml,优级纯;高氯酸,p=1.76g/ml,优级纯;hf,30%,优级纯。
标准样品:cu混质控溶液:包含cu,zn,ni,cr,pb,cd6种重金属,来自环保部标样研究所,编号为200927。
实验室所用其他试剂均为优级纯。
2、样品的采集
采集某垃圾焚烧厂的布袋飞灰作为研究对象。样品采集后,自然风干,充分研磨、混匀,过0.15mm的筛。在105℃下将样品烘干至恒重,去除其中结晶水。烘干后的样品收集并保存在干燥器中。
3、ds-72全自动石墨消解法
全自动石墨消解仪
准确称取0.50g样品,放置聚四氟乙烯消解管中,然后插入全自动石墨消解仪石墨孔中,加入5ml硝酸,加热到130℃,维持70min;加入6ml盐酸、2ml硝酸,130℃加热60min;加入5mlhf,加热到150℃,维持60min,加入3ml高氯酸、10ml纯水,加热到155℃,维持50min,后赶酸,并自动定容至50ml,摇匀待测。(具体全自动消解仪消解程序见下面表格)。同时进行试剂空白试验。
全自动石墨消解仪消解程序工步
4、标准样品测定方法准确度
称取0.5g标准样品(编号:200927)进行步骤3相同方法进行消解,同时做空白实验,以考察方法的准确度,测定结果见下表。
标准样品消解后测定结果
由表中可知,重金属的测定值均在允许的相对误差范围内,方法的准确度高,能满足分析的要求。
5、实际样品的分析和方法精密度将飞灰样品分为6份,分别按照上述前处理方法,同时进行全量消解试验和浸出毒性试验,并按照上述仪器分析条件进行分析测定,计算6次测定结果的均值和相对标准偏差,结果见表下。
实物样品消解测定结果
由表中可知,全自动消解消解浓度值重金属的相对标准偏差均小于5%,测定结果精密性较好。
6、试验结论
(1)建立了测定圾焚烧飞灰中重金属浸出率前处理方法、分析方法和计算方法。该方法采用全自动石墨消解仪进行消解,测定垃圾焚烧飞灰中重金属的全量消解液和浸出液中6种重金属的浓度。可以根据全自动石墨消解后测定的数据,结合hj557—2010标准公式可以算出圾焚烧飞灰中重金属浸出率,从而根据规定进行管理与处理。
(2)全自动石墨消解仪具有72位消解孔,可进行大批量样品前处理,提供工作效率;全程自动化程序,无需人员操作;蓝牙远程控制技术,让人员远离实验产生的酸雾,安全。
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