离子色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氯 酸盐和亚氯酸盐
引言 ：牛奶在加工包装过程中可能涉及到各种器皿的清洗和消毒，亚氯酸盐和 氯酸盐也有可能作为一种有害人体健康的物质而存在于各种成品牛奶产品 中，因此检测牛奶中的亚氯酸盐和氯酸盐很有必要[1]。
消毒剂副产物（disinfection by-products, dbps）是指用消毒剂对饮用水 消毒时消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的副产物。目前用于饮用水消 毒的消毒剂主要有二氧化氯和臭氧。亚氯酸盐是二氧化氯消毒的副产 物，氯酸盐为二氧化氯原料带入。这些化合物可对人体产生一定的危害[2-3]。亚 氯酸盐可导致高铁血红蛋白和溶血性贫血，并具有较强的致突变性，癌症 研究中心（iarc）已将亚氯酸盐列为致癌物，氯酸盐为中等毒性化合物。gb/ t 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定，亚氯酸盐和氯酸盐的*分别 为0.7 mg/l和0.7 mg/l[4-5]。
本文以ic-ms/ms为检测手段，建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离 子色谱方法。方法*地降低了基体干扰，提高了分析方法的信噪比和灵敏 度，该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定，取得了良好的 结果。
测试条件：仪器与试剂
离子色谱系统：戴安ics-2000离子色谱仪（thermo），离子色谱系统配 有egc淋洗液自动发生器和chromeleon 6.8色谱工作站 色谱柱：ionpac as19，7.5 µm，250×2 mm （p/n: 062886）； ionpac ag19，11 µm，250×2 mm （p/n: 062888）； 柱温：30 ℃；
检测器：抑制型电导检测器；
抑制器：asrs 300 2 mm阴离子，外接水模式， 16 ma电流。
质谱检测器：
api-3200三重四极杆串联质谱系统（ms/ms） （美国abi公司） ，配有电喷雾离子化源（esi） 和analyst 1.4.1工作软件。
试 剂：
氯酸钠、亚氯酸钠均为分析纯；所用溶液均用电阻率 为18. 2 mωcm的超纯水配制。
分析条件
色谱条件：
egc淋洗液自动发生器在线自动产生koh淋洗液， 采用淋洗液发生器产生的高纯koh溶液，浓度梯度洗 脱，浓度梯度程序：0-10 min, 25 mmol/l; 10.1-20 min, 60 mmol/l; 20.1 min, 25 mmol/l，平衡4 min； 流速：0.25 ml/min； 进样量：200 µl；
质谱条件：
api-3200串联质谱联用仪； 负离子模式；源温度700 ℃； 离子源gs1：0.21 mpa；离子源gs2：0.14 mpa；气 帘气压0.14 mpa；碰撞气压0.034 mpa; 离子喷雾电压-4500 v；入口电压-10 v；多反应监测 （mrm）模式。
样品前处理方法
不同品牌的鲜牛奶购自本地超市，取4 ml牛奶于 50 ml小瓶中，加入5 ml乙腈沉淀蛋白，涡旋振摇2 min 后，将混合液转移至离心管中，以6000 r/min转速离心 20 min，取上清液用去离子水稀释10倍过0.22 µm的尼 龙滤膜，后将清液过onguard ii rp前处理小柱（美国 dionex公司）后直接进样分析。加标样品的处理方法相 同。dionex onguard ii rp柱填料是具有大孔结构的聚二 乙烯基苯反相聚合物，可以除去样品基体中的芳香染料、 表面活性剂和一些大分子有机物，以此来保护分析柱。
结果和讨论：
实验条件的选择与优化
ionpac as19分析柱的柱容量大、亲水性强，背景 低。本文以ionpac as19为分析柱，egc在线产生koh 为淋洗液，串联质谱为检测器，采用多反应监测模式 （mrm）检测。mrm具有*的选择性。采用koh作 为淋洗液，淋洗液经抑制器16 ma电抑制后进入质谱检测 器，从而消除无机酸和碱对质谱检测器的影响。
质谱分析条件优化：首先针泵连续直接进样，亚氯 酸和氯酸q1全扫描，分别确定了亚氯酸根（m/z 66.9） 和氯酸根（m/z 83.8）的母离子；进而对母离子进行二 级质谱碎片离子扫描，选择信号响应较高的确定为各 母离子的子离子，各得到两对离子对。然后分别优化 gas1、离子喷雾电压is、气帘气curtain gas、解簇电压 dp等参数，选择优参数使得信号稳定、灵敏度达到佳。经过条件优化,亚氯酸盐和氯酸盐能达到很好的分离 和检测。
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本文以ic-ms/ms为检测手段，建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离 子色谱方法。方法*地降低了基体干扰，提高了分析方法的信噪比和灵敏 度，该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定，取得了良好的 结果。
测试条件：仪器与试剂
离子色谱系统：戴安ics-2000离子色谱仪（thermo），离子色谱系统配 有egc淋洗液自动发生器和chromeleon 6.8色谱工作站 色谱柱：ionpac as19，7.5 µm，250×2 mm （p/n: 062886）； ionpac ag19，11 µm，250×2 mm （p/n: 062888）； 柱温：30 ℃；
检测器：抑制型电导检测器；
抑制器：asrs 300 2 mm阴离子，外接水模式， 16 ma电流。
质谱检测器：
api-3200三重四极杆串联质谱系统（ms/ms） （美国abi公司） ，配有电喷雾离子化源（esi） 和analyst 1.4.1工作软件。
试 剂：
氯酸钠、亚氯酸钠均为分析纯；所用溶液均用电阻率 为18. 2 mωcm的超纯水配制。
分析条件
色谱条件：
egc淋洗液自动发生器在线自动产生koh淋洗液， 采用淋洗液发生器产生的高纯koh溶液，浓度梯度洗 脱，浓度梯度程序：0-10 min, 25 mmol/l; 10.1-20 min, 60 mmol/l; 20.1 min, 25 mmol/l，平衡4 min； 流速：0.25 ml/min； 进样量：200 µl；
质谱条件：
api-3200串联质谱联用仪； 负离子模式；源温度700 ℃； 离子源gs1：0.21 mpa；离子源gs2：0.14 mpa；气 帘气压0.14 mpa；碰撞气压0.034 mpa; 离子喷雾电压-4500 v；入口电压-10 v；多反应监测 （mrm）模式。
样品前处理方法
不同品牌的鲜牛奶购自本地超市，取4 ml牛奶于 50 ml小瓶中，加入5 ml乙腈沉淀蛋白，涡旋振摇2 min 后，将混合液转移至离心管中，以6000 r/min转速离心 20 min，取上清液用去离子水稀释10倍过0.22 µm的尼 龙滤膜，后将清液过onguard ii rp前处理小柱（美国 dionex公司）后直接进样分析。加标样品的处理方法相 同。dionex onguard ii rp柱填料是具有大孔结构的聚二 乙烯基苯反相聚合物，可以除去样品基体中的芳香染料、 表面活性剂和一些大分子有机物，以此来保护分析柱。
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