赛默飞气相色谱法分析苯中的微量噻吩
引言
苯是一种石油化工基本原料，苯的产量和生产的技术水平是一个石油化工发展水平的标志之一。噻吩存在于炼焦生产的粗苯馏分中，为焦油杂质。噻吩的沸点与苯的沸点接近，难以用一般的分馏法将二者分开。在很多以苯为溶剂的化学合成中，因有微量的噻吩存在而严重影响产品质量，甚至报废。因此纯苯中微量噻吩的检测，是苯中杂质检测*的项目之一。苯中的噻吩检测方法主要依据以下标准：
astm d4735 气相色谱法检测精制苯中微量噻吩
astm d1685 分光光度计法测定苯中的微量噻吩
astm d2359 精制苯标准规范
gb/t 3405 石油苯
国标中规定苯中微量噻吩检测指标为不大于 0.6mg/kg，执行标准为 astm d4735。根据新的 astm d4735-09 标准，采用 fpd 检测器，测定苯中噻吩的检测范围为 0.8-1.8mg/kg，采用 pfpd 检测器，测定苯中微量噻吩的检测范围为 0.14-2.61mg/kg。依据 astm d4735-09 方法为满足国标中规定的检测指标，需要使用 pfpd 检测器。而 pfpd 相对于 fpd 检测器价格昂贵，操作复杂，维护成本高。
本实验采用 thermo scientific trace gc ultra 配备了 fpd 检测器，分析苯中微量的噻吩，实验结果*国标对于微量噻吩检测指标不大于 0.6mg/kg 的要求。
实验材料
仪器与试剂
trace gc ultra 气相色谱仪，配备了 pkd ( 填充柱进样口 ) 和fpd 检测器；标准品中噻吩浓度分别为 0.072mg/kg，0.602mg/kg，0.778mg/kg，1.74mg/kg，4.34mg/kg。其基体为苯，购买自大连大特公司。
色谱条件
色谱柱：ov-351 10% 涂在 80-100mesh 的 chromosorb p-aw，
柱长 10 英尺，1/8 不锈钢色谱柱
柱温：恒温 70℃ (15 min)
进样口温度：200℃
载气：氮气 (99.999%)
压力：160 kpa
进样量：4 μl
fpd 条件：基座温度：300℃，fpd 温度：150℃；air: 115ml/min；h2:100ml/min；makeup-n2：10ml/min
分析结果与谱图
标准溶液分析结果
取配制好的标准溶液，按照色谱条件测定，结果如下：
标准曲线
采用购买自大连大特以苯为基准物质，配制的五种浓度的噻吩标准品，0.072mg/kg，0.602mg/kg，0.778mg/kg，1.74mg/kg，4.34mg/kg，得到标准曲线如图 4 所示。
实际样品测试
采用某炼油厂的精制苯，进样 4 μl 得到谱图如图 5 所示，未检出噻吩
结论
为满足 gb/t 3405 石油苯中对于噻吩含量的检测要求，采用 astm d4735 需要配置 pfpd 检测器，该检测器相对 fpd价格昂贵，操作维护成本高。而采用 thermo scientific tracegc ultra 配备了 fpd 检测器后，测定精制苯中微量的噻吩，其检测结果* gb/t 3405 石油苯中对于噻吩含量的要求，节省成本，操作简单，维护成本低，提高了实验室工作效率。
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本实验采用 thermo scientific trace gc ultra 配备了 fpd 检测器，分析苯中微量的噻吩，实验结果*国标对于微量噻吩检测指标不大于 0.6mg/kg 的要求。
实验材料
仪器与试剂
trace gc ultra 气相色谱仪，配备了 pkd ( 填充柱进样口 ) 和fpd 检测器；标准品中噻吩浓度分别为 0.072mg/kg，0.602mg/kg，0.778mg/kg，1.74mg/kg，4.34mg/kg。其基体为苯，购买自大连大特公司。
色谱条件
色谱柱：ov-351 10% 涂在 80-100mesh 的 chromosorb p-aw，
柱长 10 英尺，1/8 不锈钢色谱柱
柱温：恒温 70℃ (15 min)
进样口温度：200℃
载气：氮气 (99.999%)
压力：160 kpa
进样量：4 μl
fpd 条件：基座温度：300℃，fpd 温度：150℃；air: 115ml/min；h2:100ml/min；makeup-n2：10ml/min
分析结果与谱图
标准溶液分析结果
取配制好的标准溶液，按照色谱条件测定，结果如下：
标准曲线
采用购买自大连大特以苯为基准物质，配制的五种浓度的噻吩标准品，0.072mg/kg，0.602mg/kg，0.778mg/kg，1.74mg/kg，4.34mg/kg，得到标准曲线如图 4 所示。
实际样品测试
采用某炼油厂的精制苯，进样 4 μl 得到谱图如图 5 所示，未检出噻吩
结论
为满足 gb/t 3405 石油苯中对于噻吩含量的检测要求，采用 astm d4735 需要配置 pfpd 检测器，该检测器相对 fpd价格昂贵，操作维护成本高。而采用 thermo scientific tracegc ultra 配备了 fpd 检测器后，测定精制苯中微量的噻吩，其检测结果* gb/t 3405 石油苯中对于噻吩含量的要求，节省成本，操作简单，维护成本低，提高了实验室工作效率。
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