了解一下thermo液质联用的发展历程是什么吧自20 世纪70 年代初,人们开始致力于液-质联用接口技术的研究。在开始的20 年中处于缓慢的发展阶段,研制出了许多种联用接口,但均没有应用于商业化生产。直到大气压离子化(atmospheric-pressure ionization, api)接口技术的问世,液-质联用才得到迅猛发展,广泛应用于实验室内分析和应用领域。
液-质联用接口技术主要是沿着三个分支发展的:
(1)流动相进入质谱直接离子化,形成了连续流动快原子轰击(continuous-flow fast atom bombarment, cffab)技术等;
(2)流动相雾化后除去溶剂,分析物蒸发后再离子化,形成了传送带式接口(moving-belt interface)和离子束接口(particle-beam interface)等;
(3)流动相雾化后形成的小液滴解溶剂化,气相离子化或者离子蒸发后再离子化,形成了热喷雾接口(thermo spray interface)、大气压化学离子化(atmospheric pressure chemical ionization, apci)和电喷雾离子化(electrospray ionization, esi)技术等。有关液相质谱的接口技术和lc-ms 技术的发展,niessen 曾经进行了较为详细的综述。
基体效应
1基体效应的来源
lc-ms中的基质效应现象初在1993年被发现,当改变样品基质的种类和浓度时,待测物电喷雾化质谱的响应值降低了。美国fda2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出:在lc-ms分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。
基质效应是指样品中除了待测物以外的其他基质成分对待测物测定值的影响,它源自色谱分离过程中与被测物共流出的物质对被测物离子化过程的影响,共流出干扰物可分为内源性杂质和外源性杂质。
内源性杂质是指样品提取过程中同时被提取出来的有机或无机分子,当这些物质在共提取液中浓度较高,并与目标化合物共流出色谱柱进入离子源时,将严重影响目标化合物的离子化过程。外源性杂质通常易被人们忽视,但也会带来严重的基体效应。这些干扰物由样品前处理各步骤引入,文献报道的主要包括的聚合物残留、酞酸盐、去污剂降解产物、离子对试剂、有机酸等离子交换促进剂、缓冲盐或spe小柱材料及色谱柱固定相释放的物质等。
2 基体效应的补偿
基体效应的存在会严重影响对待测物的定量准确度和精密度,且影响因素多变,很难被*消除。近几年来,致力于消除和补偿基质效应的研究逐渐增多,主要包括优化质谱条件,优化色谱分离体系,多步净化措施,使用内标物定量,采用基质匹配标准曲线定量,回声峰技术等。
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