工业循环冷却水中氯离子测定方法
工业循环冷却水中氯离子测定方法
滴定法
滴定法：本方法适用于测定水样中氯离子，其含量在100毫克/升以下。
1方法提要
本方法系在ph3.0～3.5之间，以二苯卡巴肼为指示剂，用滴定水中的氯化物。
2试剂
2.1混合指示剂：称取0.5g二苯基碳酰二肼(二苯卡巴肼)和0.05g溴酚盐溶于100ml95%乙醇中，贮于棕色瓶内，超过六个月后弃去；
2.2硝酸：0.05n溶液；
2.3氢氧化钠：0.05n溶液；
2.4氯化钠：优级纯；
2.5。
3准备工作
3.10.1410n氯化钠标准溶液配制方法：
取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取4.121g溶于水中，转移至500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.1410n的氯化钠标准溶液相当于5mgcl—，称贮备液。
3.20.01410n氯化钠标准溶液：
吸取贮备液50ml于500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.01410n的氯化钠标准溶液相当于0.5mgcl—，称为标准溶液。
3.3标准溶液(约0.014n)
3.3.1配制：称取2.45克—水[hg(no3)2·h2o]或2.3g[hg(no3)2]溶于含硝酸0.25ml的50ml水中，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1升，必要时过滤，贮存于棕色瓶内。
3.3.2标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水至100±10ml，加10滴混合指示剂，用0.05n硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再多加10滴0.05n硝酸。此时ph约为3.3溶液呈黄色，在剧烈摇动下用标准溶液滴定。当溶液变为淡黄化后，缓慢滴定至出现不消失的淡紫色即为终点。标准溶液的浓度n按下式计算；
式中：v1—0.01410n氯化钠标准溶液的体积，毫升；
v—消耗的标准溶液的体积，毫升；
v0—空白所消耗的标准溶液的体积，毫升；
n1－0.01410n氯化钠标准溶液的当量浓度。
4试验步骤
取100ml(如水样中氯化物浓度大于100毫克/升，则酌情少取并用水稀释到100ml)水样于250ml锥形瓶中，加10滴混合指示剂，用0.05n硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量10滴0.05n硝酸，此时溶液应呈黄色。用标准溶液滴定到溶液出现淡黄色时，缓慢滴定并剧烈摇动至出现不消失的淡紫色时即为终点。
5计算
水样中氯离子含量x(毫克/升)按下式计算：
式中：v1—滴定时消耗标准溶液的体积，毫升；
v0—滴定空白时消耗标准溶液的体积，毫升。
n—标准溶液的浓度；
v—水样的体积，毫升；
35.45—氯的原子量。
6容许差
6.1氯离子含量在100毫克/升以内，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.4毫克/升。
6.2取平行测定两个结果的算术平均值作为试样氯离子的含量。
银量法
本方法适用于测定水样中氯离子，其含量在10毫克/升。
1方法提要
本方法以铬酸钾为指示剂，用*滴定水样中的氯化物。
2试剂
2.1铬酸钾：5%溶液；
2.2*：0.5%乙醇溶液；
2.3硝酸:0.05n溶液
2.4氢氧化钠：0.05n溶液；
2.5氯化钠：基准试剂；
2.6*。
3准备工作
3.10.1410n氯化钠标准溶液配制方法:
取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取4.121g溶于水中，转移至500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.1410n的氯化钠标准溶液相当于5mgcl—，称贮备液。
3.20.01410n氯化钠标准溶液：
吸取贮备液50ml于500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.01410n的氯化钠标准溶液相当于0.5mgcl—，称为标准溶液。
3.3*标准溶液:
3.3.1配制方法：称取分析纯*置于105℃烘箱内烘1小时,冷却后称取2.5g左右放在烧杯内,加水使之溶解并稀释至1升，贮存于棕色瓶内,此溶液的浓度约为0.0141n,待标定.。
3.3.2标定方法
a、移取0.0141n氯化钠标准溶液10.00ml于250ml锥形瓶中，加水至90ml，加1ml铬酸钾指示剂，用*溶液滴定到淡砖红色出现,记下*标准溶液的毫升数v。
b、吸取蒸馏水100毫升于另一250ml锥形瓶中，加1ml铬酸钾指示剂，用*标准溶液滴定到淡砖红色出现,记下*标准溶液的毫升数v0。
c、*标准溶液的当量浓度n按下式计算：
式中：v1――氯化钠标准溶液的体积，毫升；
v--所消耗的*标准溶液的体积，毫升；
v0――空白溶液消耗的*标准溶液的体积，毫升；
n1――氯化钠标准溶液的当量浓度。
4试验步骤
4.1取100ml水样于250ml锥形瓶中，加2滴*溶液，用0.05n氢氧化钠和0.05n硝酸调节溶液的ph值，使红色刚变为无色。
4.2加铬酸钾指示剂1ml，用*溶液滴定到出现淡砖红色为终点,记下所消耗*标准溶液体积。
5计算
水样中氯离子含量x(毫克/升)按下式计算：
式中：v1—滴定消耗的*标准溶液的体积，毫升；
v0—空白滴定时消耗的*标准溶液体积，毫升。
n—*标准溶液的浓度；
v—水样的体积，毫升；
35.45—氯的原子量。
6容许差
6.1平行测定两个结果间的差数，不应超过0.2毫克/升。
6.2取平行测定两个结果的算术平均值作为试样氯离子的含量。
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滴定法：本方法适用于测定水样中氯离子，其含量在100毫克/升以下。
1方法提要
本方法系在ph3.0～3.5之间，以二苯卡巴肼为指示剂，用滴定水中的氯化物。
2试剂
2.1混合指示剂：称取0.5g二苯基碳酰二肼(二苯卡巴肼)和0.05g溴酚盐溶于100ml95%乙醇中，贮于棕色瓶内，超过六个月后弃去；
2.2硝酸：0.05n溶液；
2.3氢氧化钠：0.05n溶液；
2.4氯化钠：优级纯；
2.5。
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3.10.1410n氯化钠标准溶液配制方法：
取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取4.121g溶于水中，转移至500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.1410n的氯化钠标准溶液相当于5mgcl—，称贮备液。
3.20.01410n氯化钠标准溶液：
吸取贮备液50ml于500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.01410n的氯化钠标准溶液相当于0.5mgcl—，称为标准溶液。
3.3标准溶液(约0.014n)
3.3.1配制：称取2.45克—水[hg(no3)2·h2o]或2.3g[hg(no3)2]溶于含硝酸0.25ml的50ml水中，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1升，必要时过滤，贮存于棕色瓶内。
3.3.2标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水至100±10ml，加10滴混合指示剂，用0.05n硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再多加10滴0.05n硝酸。此时ph约为3.3溶液呈黄色，在剧烈摇动下用标准溶液滴定。当溶液变为淡黄化后，缓慢滴定至出现不消失的淡紫色即为终点。标准溶液的浓度n按下式计算；
式中：v1—0.01410n氯化钠标准溶液的体积，毫升；
v—消耗的标准溶液的体积，毫升；
v0—空白所消耗的标准溶液的体积，毫升；
n1－0.01410n氯化钠标准溶液的当量浓度。
4试验步骤
取100ml(如水样中氯化物浓度大于100毫克/升，则酌情少取并用水稀释到100ml)水样于250ml锥形瓶中，加10滴混合指示剂，用0.05n硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量10滴0.05n硝酸，此时溶液应呈黄色。用标准溶液滴定到溶液出现淡黄色时，缓慢滴定并剧烈摇动至出现不消失的淡紫色时即为终点。
5计算
水样中氯离子含量x(毫克/升)按下式计算：
式中：v1—滴定时消耗标准溶液的体积，毫升；
v0—滴定空白时消耗标准溶液的体积，毫升。
n—标准溶液的浓度；
v—水样的体积，毫升；
35.45—氯的原子量。
6容许差
6.1氯离子含量在100毫克/升以内，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.4毫克/升。
6.2取平行测定两个结果的算术平均值作为试样氯离子的含量。
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2试剂
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2.4氢氧化钠：0.05n溶液；
2.5氯化钠：基准试剂；
2.6*。
3准备工作
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取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取4.121g溶于水中，转移至500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.1410n的氯化钠标准溶液相当于5mgcl—，称贮备液。
3.20.01410n氯化钠标准溶液：
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3.3*标准溶液:
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3.3.2标定方法
a、移取0.0141n氯化钠标准溶液10.00ml于250ml锥形瓶中，加水至90ml，加1ml铬酸钾指示剂，用*溶液滴定到淡砖红色出现,记下*标准溶液的毫升数v。
b、吸取蒸馏水100毫升于另一250ml锥形瓶中，加1ml铬酸钾指示剂，用*标准溶液滴定到淡砖红色出现,记下*标准溶液的毫升数v0。
c、*标准溶液的当量浓度n按下式计算：
式中：v1――氯化钠标准溶液的体积，毫升；
v--所消耗的*标准溶液的体积，毫升；
v0――空白溶液消耗的*标准溶液的体积，毫升；
n1――氯化钠标准溶液的当量浓度。
4试验步骤
4.1取100ml水样于250ml锥形瓶中，加2滴*溶液，用0.05n氢氧化钠和0.05n硝酸调节溶液的ph值，使红色刚变为无色。
4.2加铬酸钾指示剂1ml，用*溶液滴定到出现淡砖红色为终点,记下所消耗*标准溶液体积。
5计算
水样中氯离子含量x(毫克/升)按下式计算：
式中：v1—滴定消耗的*标准溶液的体积，毫升；
v0—空白滴定时消耗的*标准溶液体积，毫升。
n—*标准溶液的浓度；
v—水样的体积，毫升；
35.45—氯的原子量。
6容许差
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