gb/t 3780.1-2006 炭黑 第1部分: 吸值试验方法
范围
gb/t 3780 的本部分规定了橡胶用炭黑及乙炔炭黑吸腆值的试验方法。
本部分适用于各类橡胶用炭黑(不包括s系列、混气和天然气槽法炭黑)及乙炔炭黑。
注: 有表面多孔性、挥发性和抽出物存在时会影响吸值。
原理
以规定浓度的标准溶液浸润定量的炭黑试样,并使其充分混合,待达到吸附平衡后,用*标准溶液滴定过量的,吸附的量与炭黑试样量的比值为吸值。
仪器
实验室常规仪器设备及以下设备。
分析天平,精度0.1mg。
烘箱,重力对流型,可控温度为(125±5)°c。
离心机,转数在1000r/min以上。
振荡机,240次/min。
具塞透明玻璃离心瓶,容量50cm3。
滴定管,可选用以下两种类型:
数字滴定管,容量为50cm3,计数器增量为0.01cm3,可调节至零位。
棕色玻璃滴定管,容量25cm3或50cm3,gb/t *。
容量瓶,容量1000cm3,gb/t *。
漏斗,大直径具有标准锥度,接口能与1000cm3容量瓶相匹配。
量瓶,150cm3。
分析步骤
用一个大小合适的开口容器盛不超过10mm厚的足够量炭黑试样在125°c烘箱中干燥1h。并置于干燥器中冷却至室温。
a法(仲裁方法)
按表1规定称取定量干煤炭黑试样于离心瓶中(精确到0.1mg)。
吸取25cm3标准溶液(乙炔炭黑吸取50cm3标准溶液)于离心瓶中,加塞。在振荡机上振荡1min,立即离心分离。粒状炭黑试样分离时间为1min,粉状为3min。
轻轻地倾出清液,如果有一个以上试样应将清液倾入洁净、干燥的细口瓶中并立即加塞。
吸取20cm3清液于量瓶中,以*标准滴定溶液用数字滴定管)或玻璃滴定管分别按下述步骤进行滴定。
数字滴定管滴定
调开关至充液位置,使滴定管充满*标准滴定溶液,用此溶液冲洗入口及输液管。
调至滴定位置,使计数器回零并用薄绢纸擦净管尖部。
用*标准滴定溶液滴定液至浅黄色,用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液,继续滴加*标准滴定溶液至蓝色近于消失时,再用水冲洗滴定管尖部及瓶壁,调计数器,使其增量为0.01cm3,继续滴加直至溶液变为无色即为终点。
记录滴定管读数,准至0.01cm3。
吸取20cm3标准溶液做空白试验,取两次结果的平均值。空白试验*标准溶液消耗量若为(24.00±0.05)cm3,则两种溶液均符合规定,否则重新核查两种溶液浓度。
注: 同一天没更换新的溶液,空白试验仅需要进行一次平行测定。
结果计算
吸值以每千克炭黑吸附的质量(以克计}表示(g/kg)。
用a法测定时按式(1)进行计算:
式中:
i 一一吸值,单位为克每千克(g/kg);
v0 一一滴定空白溶液所消耗的*标准滴定溶液体积,单位为立方厘米(cm3);
v1 一一滴定炭黑试样所消耗的*标准滴定溶液体积,单位为立方厘米(cm3);
v01一一吸取原始溶液体积,单位为立方厘米(cm3);
v11一一完成吸附后分离液的取用体积,单位为立方厘米(cm3);
m 一一炭黑试样质量,单位为克(g);
c 一一*溶液浓度,单位为摩尔每立方分米(mol/dm3);
126.91一一原子的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。
精密度
重复性: 同一实验室两次试验结果之差不超过其平均值的2.49%。
再现性: 不同实验室两个试验结果之差不超过其平均值的5.21%。
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