钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定法
sn/t 3121-2012 钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定法
范围
本标准规定了离子交换分离电位滴定法测定钢样中高含量钴的方法。
本标准适用于钢样中高含量钴的测定，测定范围: 5.0%~17.0%。
方法提要
用硝酸和盐酸混合溶液溶解试样。用盐酸冲洗阴离子交换柱将钴从干扰元素中分离出来，高氯酸氧化，用氮气吹去溶解的氯和氧。试样在含有柠檬酸铵的混合溶液中，加入k3[fe(cn)6]标准溶液至过量，然后用钴标准溶液滴定过量的k3[fe(cn)6]。
仪器
电位滴定计:
一一指示电极: 铂电极。保持清洁、光亮，使用前浸没于硝酸中，清洗，用水冲净。
一一参比电极: 银/氯化银，硫酸亚汞，饱和甘汞电极。按照厂家指导说明书操作。
400ml烧杯。
50ml滴定管，gb/t 12808 a类。
电磁搅拌子。
高阻抗电位差计。
离子交换柱:
一一长度约为300mm，直径25mm，末端稍细，有控制流速的话塞，顶端有储备槽可加淋洗液或试液。
一一离子交换桂的准备: 准备10mm~30mm厚的玻璃棉或聚乙烯或氯化乙烯塑料纤维，放入柱底，填加树脂至140mm高度，再放20mm厚的玻璃棉或聚乙稀或氯化乙烯塑料纤维于树脂柱床上部，用不少于35ml盐酸润洗树脂柱，控制流速不超过3.0ml/min，保持树脂柱床上部约100mm高度的液体。然后润洗至离树脂柱床顶部10mm~20mm时，关闭下面的活塞。
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