超液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量
氨基甲酸酯类农药是一类具有良好杀虫效果的广谱性农药，因其、低毒等特点而被国内外广泛应用于农作物种植和中药材栽培等过程中病虫害的防治。与此同时，这类农药产生的环境污染、农药残留超标问题也引起人们的广泛关注。
关于氨基甲酸酯类农药，目前报道的检测方法有气相色谱法、液相色谱法以及液相色谱-质谱联用法等。由于该类农药具有极性、不易挥发、热不稳定等特点，用gc法和gc-ms法检测不适合。虽然hplc柱后衍生化法是经典方法，但同时检测多种组分残留时色谱分离难度较大，灵敏度差，且不能进行可靠的定性分析。而lc-ms技术集hplc的高分离能力与ms的高灵敏度、高选择性和的定性能力等众优点于一身，尤其是超液相色谱-串联质谱联用技术，具有分析范围广、分离能力强、灵敏度高、分析速度快等特点，非常适用于氨基甲酯类农药的分析。
近年来，uplc-ms/ms被越来越多地应用于农产品中氨基甲酸酯类农药残留的测定，但在中药材中的应用研究还很少。目前，中药材中该类药物的检测方法多是采用hplc法，而且前处理方法繁琐，检测的药材品种单一。本试验结合固相萃取技术，克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题，建立了中药材中15中氨基甲酸酯类农药的uplc-ms/ms的检查方法。适用于各种中药材中多种氨基甲酸酯类农药同时测定。
仪器准备
仪器简介
lc-600a智能全控液相色谱系统由p600高压恒流泵与uv600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用ws600工作站可以同时控制数台p600高压恒流泵、uv600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件：
色谱柱
acquity beh c18（2.1mm×100mm，1.7μm）
流动相
乙腈（a相）和0.1%甲酸水溶液（b相）
梯度洗脱程序
0-10min时a相的比例由10%线性变化至90%，10-12min时a相的比例保持10%
进样量
10μl
柱温
30℃
流速
0.2ml/min
质谱条件：
离子源温度
110℃
脱溶剂气流量
500l/h
脱溶剂气温度
300 350℃
锥孔反吹气流量
350l/h
电离模式
300 esi（+）
检测方式
检多反应监测扫描模式（mrm）
毛细管电压
3.0kv
测定结果：
关键词：紫外检测器 色谱柱
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近年来，uplc-ms/ms被越来越多地应用于农产品中氨基甲酸酯类农药残留的测定，但在中药材中的应用研究还很少。目前，中药材中该类药物的检测方法多是采用hplc法，而且前处理方法繁琐，检测的药材品种单一。本试验结合固相萃取技术，克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题，建立了中药材中15中氨基甲酸酯类农药的uplc-ms/ms的检查方法。适用于各种中药材中多种氨基甲酸酯类农药同时测定。
仪器准备
仪器简介
lc-600a智能全控液相色谱系统由p600高压恒流泵与uv600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用ws600工作站可以同时控制数台p600高压恒流泵、uv600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
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acquity beh c18（2.1mm×100mm，1.7μm）
流动相
乙腈（a相）和0.1%甲酸水溶液（b相）
梯度洗脱程序
0-10min时a相的比例由10%线性变化至90%，10-12min时a相的比例保持10%
进样量
10μl
柱温
30℃
流速
0.2ml/min
质谱条件：
离子源温度
110℃
脱溶剂气流量
500l/h
脱溶剂气温度
300 350℃
锥孔反吹气流量
350l/h
电离模式
300 esi（+）
检测方式
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毛细管电压
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测定结果：
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