海南省《水质9种亚硝胺类化合物的测定》地方标准征求意见
根据《海南省市场监督管理局关于下达海南省2022年第一批地方标准制订项目计划的通知》要求，由海南省生态环境厅提出，海南省生态环境监测中心完成了《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》地方标准征求意见稿及编制说明。现按照市场监管总局《地方标准管理办法》有关规定，面向社会公开征求该地方标准的相关意见。意见反馈邮箱bzh65310955@163.com，截止时间2023年8月12日前。
目前我国在水质检测方面出台亚硝胺类污染物标准检测技术方法为《水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》(hj 809-2016)，该方法仅能检测四种亚硝胺类化合物，且检出限较低，无法满足实际需求。本标准借鉴美国 epa 521 方法和 epa607《生活和工业污水中亚硝胺的分析方法》，本着完善我省环境质量监测方法体系，建立多要素、多手段、高灵敏度的监测方法的原则，构建高灵敏度，多检测项目的环境水质样品 spe-gc-ms/ms 监测方法标准。因为固相萃取过程本身就是净化过程，同时在复杂基质样品净化方面，各国现行标准方法和文献中均未提出采用其他的特殊净化方法，因此本标准方法采用固相萃取富集净化样品。
本文件按照gb/t 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本标准规定了测定水质中 9 种亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 n-亚硝基二甲基胺、n-亚硝基甲基乙基胺、n-亚硝基二乙基胺、n-亚硝基二丙基胺、n-亚硝基二丁基胺、n-亚硝基哌啶、n-亚硝基吡咯烷、n-亚硝基吗啉和 n-亚硝基二苯基胺共 9 种亚硝胺类化合物的测定。
当取样体积为500ml，定容体积为1.0ml 时，9种亚硝胺类化合物的方法检出限为2.3ng/l～3.6ng/l，测定下限为9.2ng/l～14.4ng/l。
本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录 a。
方法原理：
样品经固相萃取富集、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，三重四极杆质谱仪检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
仪器和设备：
1.气相色谱-三重四极杆质谱仪：进样口具备分流/不分流进样功能；柱箱可程序升温；配有电子轰击离子源，具备多重反应监测功能。
2.色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.25mm, 膜厚0.25μm，固定相为100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或选用其它等效毛细管色谱柱。
3.固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。
4.固相萃取柱：1000mg/6ml，填料为椰壳活性炭或同等柱效的萃取柱。
5.滤膜：孔径为0.45μm，混合纤维素、亲水性聚四氟乙烯、聚醚砜或其他等效材质。
6.浓缩装置：旋转蒸发仪或其它功能相当的浓缩装置。
7.采样瓶：500ml 或1000ml 棕色磨口具塞玻璃瓶或具有四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。
8.样品瓶：2.0ml 带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶。
9.微量注射器：10μl、50μl、100μl、500μl 和1.0ml。
10.一般实验室常用仪器和设备。
质量保证和质量控制：
1.空白试验
每20个样品或每批次(≤20个样品/批)至少测定一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。
2.校准
每批样品应建立校准曲线，相关系数应≥0.995。
每20个样品或每批(≤20个样品/批)应测定一个标准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%之内。
3.平行样
每20个样品或每次(≤20个样品/批)至少测定一个平行样，平行样的相对偏差应≤20%。
4.基体加标
每20个样品或每次(≤20个样品/批)至少测定一个基体加标样，加标回收率应在70%~120%之间。
相关资料下载： 水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿).pdf 海南省地方标准征求意见表.docx
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本文件按照gb/t 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本标准规定了测定水质中 9 种亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 n-亚硝基二甲基胺、n-亚硝基甲基乙基胺、n-亚硝基二乙基胺、n-亚硝基二丙基胺、n-亚硝基二丁基胺、n-亚硝基哌啶、n-亚硝基吡咯烷、n-亚硝基吗啉和 n-亚硝基二苯基胺共 9 种亚硝胺类化合物的测定。
当取样体积为500ml，定容体积为1.0ml 时，9种亚硝胺类化合物的方法检出限为2.3ng/l～3.6ng/l，测定下限为9.2ng/l～14.4ng/l。
本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录 a。
方法原理：
样品经固相萃取富集、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，三重四极杆质谱仪检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
仪器和设备：
1.气相色谱-三重四极杆质谱仪：进样口具备分流/不分流进样功能；柱箱可程序升温；配有电子轰击离子源，具备多重反应监测功能。
2.色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.25mm, 膜厚0.25μm，固定相为100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或选用其它等效毛细管色谱柱。
3.固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。
4.固相萃取柱：1000mg/6ml，填料为椰壳活性炭或同等柱效的萃取柱。
5.滤膜：孔径为0.45μm，混合纤维素、亲水性聚四氟乙烯、聚醚砜或其他等效材质。
6.浓缩装置：旋转蒸发仪或其它功能相当的浓缩装置。
7.采样瓶：500ml 或1000ml 棕色磨口具塞玻璃瓶或具有四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。
8.样品瓶：2.0ml 带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶。
9.微量注射器：10μl、50μl、100μl、500μl 和1.0ml。
10.一般实验室常用仪器和设备。
质量保证和质量控制：
1.空白试验
每20个样品或每批次(≤20个样品/批)至少测定一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。
2.校准
每批样品应建立校准曲线，相关系数应≥0.995。
每20个样品或每批(≤20个样品/批)应测定一个标准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%之内。
3.平行样
每20个样品或每次(≤20个样品/批)至少测定一个平行样，平行样的相对偏差应≤20%。
4.基体加标
每20个样品或每次(≤20个样品/批)至少测定一个基体加标样，加标回收率应在70%~120%之间。
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