城市更新与扩容建设规模的日益扩大,增加了对建筑材料的需求,家居及工作环境离不开建筑用墙面涂料的装饰。随着环保意识的提高,大家对于身边威胁身体健康的有害物质也越来越关注了。2020年03月04日国家标委会发布了gb18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质*》,标准正式实施日为2020年12月01日。新标准更新了建筑用墙面涂料有害物质*的要求,其中规定了水性墙面涂料、装饰板涂料(色漆)中重金属的要求,具体为总pb≤90 mg/kg;可溶性重金属:cd≤75 mg/kg、cr≤60 mg/kg、hg≤60 mg/kg。那么,标准中规定的限制有害重金属要如何检测呢?
图1 建筑用墙面涂料
岛津应对方案
按照gb18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质*》标准推荐试验方法,总pb依据gb/t 30647- 2014《涂料中有害元素总含量的测定》方法,可溶性重金属依据gb/t 23991-2009《涂料中可溶性有害元素含量的测定》方法,都可以采用aas、icp-oes、icp-ms仪器分析。化学分析方法准确度高,但是制样过程复杂、分析时间长、环境友好性差。在应对环保法规限制有害物质的检测中,edx(能量色散型x射线荧光光谱仪)具有快速、无损、过程简单、无环境负担的性能优点,在有害元素的筛选检测中得到广泛的应用,极大程度地减轻了化学分析工作量,提高了检测工作效率。
图2 岛津aas
图3 岛津icp-oes
图4 岛津icp-ms
利用岛津能量色散型x射线荧光光谱仪,建立水性墙面涂料中重金属元素总含量的工作曲线,可以对水性墙面涂料中的重金属元素进行直接筛选分析,无需进行样品前处理。样品中重金属元素的可溶性含量不大于总含量,即重金属元素分析总量不超标溶出量也不会超标。结合涂料的固含量制订筛选参考标准,edx筛选检测异常的涂料样品,再使用化学分析进行确认,edx快速筛选的方法大大提高分析速度和检测效益。
edx筛选检测
edx-7000能量色散型x射线荧光光谱仪特点
分析方法
建筑用墙面涂料分为水性墙面涂料、装饰板涂料两大类。水性墙面涂料分为内墙涂料、外墙涂料、腻子。以建筑用内墙涂料为例,取内墙涂料为实验空白样品(重金属总量经过化学分析确认),准确添加标准溶液配成有梯度的系列标准样品,用来制作工作曲线。配置好的内墙涂料实验样品为无定型的半流体,测试时放置在装有迈拉膜的样品杯中,样品处理见图6。
图6 实验样品的处理
在edx-7000上建立墙面涂料中重金属元素的分析条件,用配置的系列标准样品校准曲线,各重金属元素工作曲线见图7。
图7 工作曲线
分析结果
使用内墙涂料空白样品连续测试10次,统计测试数据,按照统计数据标准偏差的3倍作为检测下限,计算得到重金属元素的检出限见表2。
取含量接近涂料国家标准中重金属限值的样品,连续分析10次,计算得到测试元素分析结果的稳定性,分析结果稳定性统计见表3。
使用涂料分析条件分析对照样品,验证工作曲线的准确性,对照样品为未参加绘制曲线的已知含量的样品,分析结果的准确性对比见表4。
利用能量色散型x射线荧光光谱仪筛选分析内墙涂料中的重金属含量,实验结果显示,重金属元素检出限在5 mg/kg以下,分析稳定性优于5%,分析误差小,可以满足内墙涂料国标重金属*值的筛选测试要求。
结论
岛津能量色散型x射线荧光光谱仪筛选分析内墙涂料中的重金属含量,无需复杂前处理,具有分析过程简单、分析速度快、分析数据稳定性好、分析误差小、分析灵敏度高、无环境负担等优点,分析性能满足墙面涂料国标对重金属*的筛选要求,适合实验室和现场的快速筛查分析,为涂料质量控制和科研提供科学的参考依据。
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