测定土壤和沉积物中的挥发性有机化合物-Agilent气质联用
摘要：准确检测受污染土壤和沉积物中的挥发性有机化合物 (voc) 非常重要。中国*制定了顶空gc/ms方法 hj642-2013，用于分析土壤和沉积物中的挥发性有机化合物。本应用简报按照中国标准方法 hj642-2013 进行目标物分析，展示了 agilent 7697a 顶空进样器、安捷伦8890 gc 和 5977b msd 联用平台的出色仪器性能。
前言 ：voc 是指正常大气压下沸点在 50–260 °c 之间的有机物。它们在许多行业中被用作溶剂或化学中间体。在含有受污染土壤和沉积物的危险废物场地，voc（如三氯乙烯和甲苯）通常是重点关注对象。由于场地修复成本高，因此与污染严重程度和净化相关的决策必须基于准确的 voc 测量。顶空和吹扫捕集方法可用于分析土壤和沉积物中的 voc，所用方法取决于样品浓度。顶空方法操作简单、重现性好，能够使用自动进样器，并且交叉污染小。 us epa 方法 5021[1] 提供了采用顶空法对土壤和沉积物中的 voc 进行前处理的指南。如 epa 方法 8260 中所述，气相色谱/质谱 (gc/ms) 可用于分析前处理的样品。hj642-2013[2] 是由中国*制定的标准，采用顶空 gc/ms 测定土壤和沉积物中的 36 种挥发性有机化合物。 hj 741-2015[3] 也顶空技术作为样品前处理方法。epa 和中国标准方法都需要有效的样品前处理以及可靠的仪器平台来实现目标物分析。
hes 是离子生成的一项革命性设计，可获得更高的离子流效率和更低的检测限[4]。在本应用简报中，采用全新联用平台（7697a 顶空进样器联用 8890 gc 以及配备 hes 的 5977b gc/msd），按照 hj642-2013 方法对洁净石英砂和加标土壤样品中的 voc 进行了分析。测试了 36 种目标 voc 的线性、重现性、检测限 (lod)、定量限 (loq) 和方法准确度，以展示该全新系统可实现的性能。
实验部分：试剂与标准品储备液：采用甲醇配制 1000 mg/l 的 36 种 voc 的混合储备液。采用甲醇配制浓度为 2000 mg/l 的内部校准标样储备液。内部校准标样为氟代苯、氯苯-d5 和 1,2-二氯苯-d4。采用甲醇配制浓度为 2000 mg/l 的替代物标样；替代物为甲苯-d8 和 4-溴氟苯。基体改性剂：通过滴加磷酸将 500 ml 不含有机物的水调节至 ph ≤ 2，并用分析级氯化钠使其饱和。工作溶液：用甲醇将 36 种 voc 的储备液和替代物储备液混合为 1–10 mg/l 的工作溶液。用甲醇将内部校准标样储备液稀释至 10–100 mg/l。
校准标样配制：将 10 ml 基体改性剂和 2 g 石英砂加入 20 ml 顶空样品瓶中。将 36 种 voc/替代物混合物 (10 mg/l) 的工作溶液和内部校准标样快速加入改性剂溶液中。加标后立即密封样品瓶。终校准标样浓度为 2、5、10、20、50 和 100 µg/l，所有浓度水平下内标均为 50 µg/l。对于低浓度样品测试，采用 10 ml 改性剂配制浓度为 0.05、0.1、0.2、0.5、1、 2 和 5 µg/l 的校准标样，内标浓度为 5 µg/l。
仪器和分析条件 8890 gc 配备分流/不分流进样口。含有 111 个样品瓶位的 7697a 顶空进样器用于从温育样品瓶的顶空将气体进样到气相色谱。使用穿过进样口隔垫的流通连接将气体引入进样口。配置有 hes 的 5977b gc/msd 用于离子生成、扫描和检测。 agilent masshunter 采集软件 10.0 版用于数据采集。masshunter 定性分析 b.08.00 版和 masshunter 定量分析 b.08.00 版用于数据分析。分析条件如表 1 所示
结果与讨论：根据 hj 642-2013，应每天检查 msd 性能以确保 ms 数据的有效性和可靠性。通过选择 hes 调谐模式自动调谐 msd。进样 1 μl 25 µg/ml bfb 样品以验证调谐结果是否符合 hj642-2013 要求。表 2 列出了调谐评估结果
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前言 ：voc 是指正常大气压下沸点在 50–260 °c 之间的有机物。它们在许多行业中被用作溶剂或化学中间体。在含有受污染土壤和沉积物的危险废物场地，voc（如三氯乙烯和甲苯）通常是重点关注对象。由于场地修复成本高，因此与污染严重程度和净化相关的决策必须基于准确的 voc 测量。顶空和吹扫捕集方法可用于分析土壤和沉积物中的 voc，所用方法取决于样品浓度。顶空方法操作简单、重现性好，能够使用自动进样器，并且交叉污染小。 us epa 方法 5021[1] 提供了采用顶空法对土壤和沉积物中的 voc 进行前处理的指南。如 epa 方法 8260 中所述，气相色谱/质谱 (gc/ms) 可用于分析前处理的样品。hj642-2013[2] 是由中国*制定的标准，采用顶空 gc/ms 测定土壤和沉积物中的 36 种挥发性有机化合物。 hj 741-2015[3] 也顶空技术作为样品前处理方法。epa 和中国标准方法都需要有效的样品前处理以及可靠的仪器平台来实现目标物分析。
hes 是离子生成的一项革命性设计，可获得更高的离子流效率和更低的检测限[4]。在本应用简报中，采用全新联用平台（7697a 顶空进样器联用 8890 gc 以及配备 hes 的 5977b gc/msd），按照 hj642-2013 方法对洁净石英砂和加标土壤样品中的 voc 进行了分析。测试了 36 种目标 voc 的线性、重现性、检测限 (lod)、定量限 (loq) 和方法准确度，以展示该全新系统可实现的性能。
实验部分：试剂与标准品储备液：采用甲醇配制 1000 mg/l 的 36 种 voc 的混合储备液。采用甲醇配制浓度为 2000 mg/l 的内部校准标样储备液。内部校准标样为氟代苯、氯苯-d5 和 1,2-二氯苯-d4。采用甲醇配制浓度为 2000 mg/l 的替代物标样；替代物为甲苯-d8 和 4-溴氟苯。基体改性剂：通过滴加磷酸将 500 ml 不含有机物的水调节至 ph ≤ 2，并用分析级氯化钠使其饱和。工作溶液：用甲醇将 36 种 voc 的储备液和替代物储备液混合为 1–10 mg/l 的工作溶液。用甲醇将内部校准标样储备液稀释至 10–100 mg/l。
校准标样配制：将 10 ml 基体改性剂和 2 g 石英砂加入 20 ml 顶空样品瓶中。将 36 种 voc/替代物混合物 (10 mg/l) 的工作溶液和内部校准标样快速加入改性剂溶液中。加标后立即密封样品瓶。终校准标样浓度为 2、5、10、20、50 和 100 µg/l，所有浓度水平下内标均为 50 µg/l。对于低浓度样品测试，采用 10 ml 改性剂配制浓度为 0.05、0.1、0.2、0.5、1、 2 和 5 µg/l 的校准标样，内标浓度为 5 µg/l。
仪器和分析条件 8890 gc 配备分流/不分流进样口。含有 111 个样品瓶位的 7697a 顶空进样器用于从温育样品瓶的顶空将气体进样到气相色谱。使用穿过进样口隔垫的流通连接将气体引入进样口。配置有 hes 的 5977b gc/msd 用于离子生成、扫描和检测。 agilent masshunter 采集软件 10.0 版用于数据采集。masshunter 定性分析 b.08.00 版和 masshunter 定量分析 b.08.00 版用于数据分析。分析条件如表 1 所示
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