食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖） - 脱乙酰基度的测定（电位滴定法）
gb 29941-2013 食品安全标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)
范围
本标准适用于以甲壳素或虾、蟹壳为主要原料，经脱钙、脱蛋白、脱乙酰基等工艺加工制得的食品添加剂脱乙酰甲壳素(壳聚糖)。
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附录a
检验方法
a.3 脱乙酰基度的测定
电位滴定法
方法提要
用过量的盐酸溶液溶解脱乙酰甲壳素试样，盐酸与脱乙酰甲壳素中的氨基等摩尔结合后，溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液ph发生变化，即个“突跃”，然后氢氧化钠再中和与脱乙酰甲壳素中氨基结合的盐酸，达到滴定等电点时，溶液ph出现第二个“突跃”，由两个“突跃”之间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的脱乙酰基度。
试剂和材料
盐酸标准滴定溶液: c(hcl)=0.1mol/l。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
仪器和设备
电磁搅拌器。
酸度计或电位滴定仪。
分析步骤
试样处理
称取于105°c±2°c烘干至恒重的试样0.2g，至0.0001g，加入30ml盐酸标准滴定溶液，搅拌至*溶解，再加50ml水，混匀。
滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样处理得到的溶液，测其ph，每滴加0.5ml记录一次。当滴加至ph接近“突跃”时，逐滴滴定，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积和相应的ph，得到ph-氢氧化钠标准滴定溶液体积曲线，找出其“突跃”点。记录两次突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。
结果计算
脱乙酰基度的质量分数w1按公式(a.1)计算:
式中:
δv ——二个“突跃”点之间消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c1 ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
10-3——单位换算系数；
16——氨基的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m1 ——试样质量，单位为克(g)；
0.0994——理论氨基含量(16/161)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不大于算术平均值的2％。
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感官要求应符合表1的规定。
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附录a
检验方法
a.3 脱乙酰基度的测定
电位滴定法
方法提要
用过量的盐酸溶液溶解脱乙酰甲壳素试样，盐酸与脱乙酰甲壳素中的氨基等摩尔结合后，溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液ph发生变化，即个“突跃”，然后氢氧化钠再中和与脱乙酰甲壳素中氨基结合的盐酸，达到滴定等电点时，溶液ph出现第二个“突跃”，由两个“突跃”之间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的脱乙酰基度。
试剂和材料
盐酸标准滴定溶液: c(hcl)=0.1mol/l。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
仪器和设备
电磁搅拌器。
酸度计或电位滴定仪。
分析步骤
试样处理
称取于105°c±2°c烘干至恒重的试样0.2g，至0.0001g，加入30ml盐酸标准滴定溶液，搅拌至*溶解，再加50ml水，混匀。
滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样处理得到的溶液，测其ph，每滴加0.5ml记录一次。当滴加至ph接近“突跃”时，逐滴滴定，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积和相应的ph，得到ph-氢氧化钠标准滴定溶液体积曲线，找出其“突跃”点。记录两次突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。
结果计算
脱乙酰基度的质量分数w1按公式(a.1)计算:
式中:
δv ——二个“突跃”点之间消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c1 ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
10-3——单位换算系数；
16——氨基的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m1 ——试样质量，单位为克(g)；
0.0994——理论氨基含量(16/161)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不大于算术平均值的2％。
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