今天为您带来的是自来水中氟虫腈的测定。
适用范围
水体中氟虫腈的测定(本实验采用基质为自来水)。
提取步骤
量取100ml自来水,用稀硫酸调节ph(ph=3.5-4.0),待净化。
spe净化步骤
spe柱:月旭welchrom®brp 规格:150mg/6ml。
活化:6ml丙酮,6ml乙腈,10ml甲醇,10ml水,弃去;
上样:待净化液全部上样,
洗脱:用8ml乙腈洗脱,收集于15ml离心管;
35°c水浴加热进行氮吹,氮吹至近干,用乙腈复溶,定容至2ml。
色谱条件
色谱柱:月旭ultimate®xb-c184.6×150mm,5μm。
流动相:a-水(用三fei yi suan 调ph至2.8)b-乙腈 a:b=34:66;
流速:1.0ml/min;
柱温:30℃;
进样量: 20μl;
检测波长:225nm。
色谱图或者加标回收率结果
图1.氟虫腈对照品0.1μg/ml图谱
图2.样过柱图谱
图3.样加标2μg/l图谱
表2.氟虫腈过brp小柱加标回收表
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