HJ 890-2017 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定
中华人民共和国国家环境保护标准
hj 890-2017
土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法
soil and sediment-determination of polychlorinated biphenyl
mnixtures- gas chromatography
（发布稿）
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物
中多氯联苯工业混合物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法。
本标准的附录a、附录b和附录c为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。
本标准起草单位：国家环境分析测试中心。
本标准验证单位：湖南省环境监测中心、湘潭市环境监测站、无锡市环境监测中心、苏
州市环境监测中心、山东省分析测试中心和北京锦绣大地技术检测分析中心。
本标准环境保护部2017年12月17日批准。
本标准自2018年2月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
警告：本方法所用的有机溶剂和试剂均有一定毒性，实验操作应在通风橱中进行，并按
规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中pcb1221、pcb1242、pcb1248、pcb1254和pcb1260
共5种多氯联苯工业品的测定，其它多氯联苯工业品若通过验证也可用本方法测定。
当取样量为5g，定容体积为1.0ml时，本方法测定5种多氯联苯工业品的检出限为
5μg/kg，测定下限为20μg/kg。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
gb 17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输
gb 17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析
hj 494水质采样技术指导
hj 613土壤干物质和水分的测定重量法
hj783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
hj/t 166土壤环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
多氯联苯同系物pcbs congener
多氯联苯（pcbs）又称氯化联苯，是联苯苯环上的氢原子被氯原子取代而形成的一类人工合成有机物，从一氯联苯到十氯联苯，共有209种化合物，这些化合物分子式虽然不同，但有类似的化学结构，称为同系物。
3.2
特征识别峰diagnostic peak
每种多氯联苯工业品在gc/ecd谱图中都有70~80个可辨认的色谱峰。其中一些色谱峰丰度较大，分离较好，与周边色谱峰的相对位置和强弱具有明显特征，易于辨认，称为特征识别峰。
4方法原理
土壤和沉积物样品中的多氯联苯用有机溶剂提取，提取液经浓硫酸、硅胶柱净化，浓缩
定容后用气相色谱分离，电子捕获检测器检测。通过样品色谱峰的保留时间和峰形与标准样
品进行比对定性，选择5~10个特征识别峰，用外标法定量。
5干扰和消除
土壤和沉积物中可能存在的六六六、有机磷农药、含氧化合物等不会干扰pcbs的测定。
浓度大于5μg/kg的dde、ddd和dde会干扰定量，在选择特征识别峰时需避开这些化合
物的出峰时间。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
6.1实验用水
在1l分液漏斗中加入500ml去离子水或蒸馏水和100ml正己烷，振摇10min静置分
层后，将水相放出，保存在棕色玻璃瓶中备用。正己烷可重复使用3次。
6.2正己烷（c6h14）：农残级，或浓缩100倍后未检出pcbs。
6.3二氯甲烷（c2h2cl2）：农残级，或浓缩50倍后未检出pcbs。
6.4丙酮（c3h6o）：农残级，或未检出pcbs。
6.5无水乙醇（c2h5oh）：hplc级，或浓缩100倍后未检出pcbs。
6.6硝酸：ρ（hno3）=1.42 g/ml。
6.7硫酸：ρ（h2so4）=1.84 g/ml。
6.8氢氧化钾（koh）：纯度85%。
6.9碳酸氢钠（nahco3）。
6.10无水硫酸钠（na2so4）。
马弗炉中450℃灼烧4h，取出置于洁净干燥器中备用。
6.11二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。
用二氯甲烷（6.3）和正己烷（6.2）按1：1的体积比混合。
6. 12硝酸溶液：ρ（hno3）=1 mol/l。
取6.9ml硝酸（6.6），加入100 ml水中，混匀。
6. 13硫酸溶液：1+9。
取10ml硫酸（6.7），加入90ml水中，混匀。
6. 14氢氧化钾溶液：ρ（koh）=0.05 g/ml。
取59g氢氧化钾（6.8）溶于少量水中，稀释至1 l。
6.15氢氧化钾-乙醇溶液：1 moll。
称取33 g氢氧化钾（6.8）加入500 ml无水乙醇（6.5），溶解后混匀。
6.16碳酸氢钠溶液：ρ（nahco3）=0.02 g/ml。
称取2g碳酸氢钠（6.9），溶解于100 ml水中，混匀。
6.17多氯联苯标准样品
pcb1221、pcb1242、pcb1248、pcb1254、pcb1260等市售多氯联苯标准样品。
注：部分市售pcb系列标准样品是甲醇溶剂，甲醇和正己烷、石油醚等非极性溶剂不能以任何比互溶，稀释比应大于15：1。
6.18多氯联苯标准贮备液：ρ=5.00 mg/l。
用正己烷（6.2）稀释多氯联苯标准样品（6.17）。在高密封标样瓶中避光冷藏，至少可
保存6个月。
6. 19铜丝（珠或粉）。
使用前浸泡于硝酸溶液（6.12）中去除表面氧化层后，用水洗涤至中性后再依次用丙酮
（6.4）和正己烷（6.2）洗涤3次。
6.20硅胶：75μm~150μm（200目~100目）。
130℃活化16h，置于洁净干燥器中备用。
6.21碱性硅胶。
取硅胶（6.20）98g，加入氢氧化钾溶液（6.14）40ml，充分振荡，成粉末状，装瓶后保存于干燥器中。
6. 22酸性硅胶。
取硅胶（6.20）56g，加入硫酸（6.7）44g，充分振荡，成粉末状，装瓶后保存于干燥
器中。
6.23复合硅胶柱：可采用以下方法装填，也可购买市售产品。
在层析柱（7.6）底部垫一小团玻璃棉（6.27），加入40ml正己烷（6.2），依次装填无水
硫酸钠（6.10）1g、硅胶（6.20）1 g、碱性硅胶（6.21）3g、硅胶（6.20）1 g、酸性硅胶（6.22）
8g、硅胶（6.20）1 g、无水硫酸钠（6.10）1g。放出正己烷，使其液面刚好与硅胶柱上层
无水硫酸钠齐平，待用。
6.24硅胶净化柱：商品化柱，1 000mg/6ml，聚乙烯或聚丙烯柱体。
6.25硅藻土：75μm~150μm（200目~100目）。
6.26石英砂：150μm~830μm（100目~20目）。
马弗炉中450℃灼烧4h，取出置于洁净干燥器中备用。
6.27洁净玻璃棉。
6.28高纯氮气：纯度≥9999%。
7仪器和设备
7.1气相色谱仪：具有分流/不分流进样口、程序升温功能和电子捕获检测器。
7.2色谱柱：石英毛细管色谱柱。
分析柱：非极性，30 m×0.25 mm×0.25μm，100%聚甲基硅氧烷固定液，或其他等效色谱
柱；
确认柱：中极性，30m×0.25mm×0.25μm，14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷固定液，或其他等效色谱柱。
7.3提取装置：索氏提取装置、自动索氏提取仪、加速溶剂萃取仪或其他性能相当的提取装置。
7.4浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪、k-d浓缩仪、平行离心蒸发仪或其他性能相当的设备。
7.5玻璃回流装置。
7.6层析柱：长300mm，内径10mm~15mm，底部具有聚四氟乙烯活塞的玻璃柱。
7.7分析天平：感量0.01 g。
7.8一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1样品采集和保存
按照hj/t 166的相关要求采集和保存土壤样品，按照hj 494的相关要求采集水体沉积物样品，按照gb 17378.3的相关要求采集海洋沉积物样品。样品采集后，在4℃下避光保存，30d内完成萃取，40 d内完成萃取液的分析。
8.2样品的制备
去除样品中的异物，称取样品5g（精确至0.01 g），加入圆底烧瓶中。使用索氏提取时，样品中加入适量无水硫酸钠（6.10），研磨成流砂状，装入提取管中。对于含硫较高的沉积物样品加入适量铜粉（6.19）。使用加压流体萃取时，样品中加入适量硅藻土（6.25），研磨至无块状，装入萃取池中。对于含硫较高的沉积物样品加入适量铜粉（6.19）。
制备风干土壤及沉积物样品，可分别按照hj/t 166和gb 17378.3相关部分进行操作。
8.3水分的测定
称取样品的同时，按照hj 613测定土壤样品干物质含量，按照gb 17378.5测定沉积物
样品含水率。
8.4试样的制备
8.4.1提取
8.4.1.1碱液回流
在装有样品的圆底烧瓶中，加入氢氧化钾-乙醇溶液（6.15）50 ml，沸水浴回流1h，将上清液转入预先加有100 ml正己烷（6.2）和500 ml水的分液漏斗中，并将碱解残渣用20 ml乙醇（6.5）洗涤三次，合并至分液漏斗中。用硫酸溶液（6.13）调节溶液至中性后，萃取5 min~10 min，静置分层，弃去水样。
8.4.1.2加压流体萃取
将萃取池和接收瓶对应放好，萃取剂为二氯甲烷-正己烷混合溶液（6.11），萃取温度100℃，加热时间5 min，萃取时间5 min，循环萃取2次，萃取后氮气吹扫60 s。或按照hj 783进行萃取条件的设置和优化。
8.4. 1.3索氏抽提和自动索氏抽提
将滤筒放入索氏提取管中，连接好萃取设备，打开加热器，控制速度，二氯甲烷-正己烷混合溶液（6.11）回流16 h。或按照自动索氏抽提优化的条件萃取4h~6 h。
8.4.2净化
8.4.2. 1硫酸净化
提取液转换溶剂为正己烷后，加入约5 ml~10 ml硫酸（6.7），摇动片刻静置分层后，弃去硫酸相，再重复硫酸洗涤至硫酸相无色。加入100 ml碳酸氢钠溶液（6.16），振摇2 min，静置分层，弃去水相，再重复洗涤至水样ph值为中性。在玻璃三角漏斗中，先装入少量玻璃棉（6.27），然后装入约10g的无水硫酸钠（6.10），并以15ml正己烷（6.2）洗涤，弃去洗涤液。加入提取液，以梨形烧瓶收集。用适当的浓缩设备浓缩至2ml左右，转入刻度试管中。
8.4.2.2硅胶柱净化
于层析柱（7.6）中，先装入少量玻璃棉（6.27）。在预先加有20 ml正己烷（6.2）的烧杯中加入3.0g硅胶（6.20），适当搅拌，倒入层析柱中，并用少量正己烷（6.2）洗涤烧杯转入层析柱中，放出多余正己烷至硅胶层上方0.5 cm处，加入少量无水硫酸钠（6.10）。将浓缩后的试样加入层析柱中，并用2ml正己烷（6.2）洗涤刻度试管，加入层析柱。将40 ml正己烷（6.2）加入滴液漏斗中，并将滴液漏斗与层析柱连接，调节流速至大约每秒1滴，用梨形瓶收集。
对于基体较干净的样品，也可采用商品化的硅胶净化柱（6.24）净化。使用前用10 ml正己烷（6.2）洗涤硅胶净化柱（6.24），当液面至填料层上方1 mm~2 mm处，将浓缩后的样品定量转入净化柱中，用12ml正己烷（6.2）淋洗，控制适当的流速，用刻度试管接收。
8.4.2.3脱硫
对于含有单质硫的沉积物样品，将铜丝（珠）（6.19）放入洗脱液中脱硫，铜表面变黑后用硝酸溶液（6.12）处理至铜表面有金属光泽，依次用水、丙酮（6.4）和正己烷（6.2）洗涤后，再次放入样品中，反复若干次，直至铜表面不变黑。
8.4.3浓缩定容
将洗脱液用浓缩装置（7.4）浓缩至2ml左右，转移至刻度试管中进一步浓缩定容到1.0ml，待测。
注：对于pcbs浓度较高或干扰不明显的土壤样品，可直接将提取液转溶剂至正己烷，浓缩至2ml左右，全部转移至复合硅胶柱（6.23）上用100 ml正己烷（6.2）洗脱，收集洗脱液，浓缩定容至1.0 ml后待测。
8.5空白试样的制备
用石英砂（6.26）替代实际样品，按与试样制备（8.4）相同的步骤制备空白试样。
9分析步骤
9.1仪器参考条件
进样口温度：225℃；不分流进样，1.0min后分流，分流比50：1；柱压：110kpa；柱温：100℃保持2 min，以15℃/min升温至160℃，再以5℃/min升温至300℃，保持10 min；进样量：1.0μ；补充气（尾吹气）：50 ml/min；电子捕获检测器（ecd）温度：300℃。
确认柱程序升温：60℃保持2min，以30℃/min升温至160℃，再以3℃/min升温至260℃，保持7 min。
9.2校准曲线的建立
将多氯联苯标准贮备液（6.18）用正己烷稀释配制成浓度为0.05μg/ml、0.10μg/ml、0.25μg/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml的标准系列溶液。按照仪器参考条件（9.1）进行分析，得到不同浓度的色谱图，以各标准系列溶液的浓度为横坐标，以其对应的特征识别峰面积之和为纵坐标，绘制校准曲线。
当样品中pcbs浓度较高或干扰不明显时，可以以各标准系列溶液的浓度为横坐标，以
pcbs总峰面积之和为纵坐标，建立校准曲线。
9.3试样测定
将制备好的试样（8.4）按照与校准曲线的建立（9.2）相同的仪器分析条件进行测定。
9.4空白试验
将制备好的空白试样（8.5）按照与试样测定（9.3）相同的仪器分析条件进行测定。
10结果计算与表示
10.1定性分析
优化仪器条件，分别测定多氯联苯系列标准（pcb1221、pcb1242、pcb1248、pcb1254和pcb1260）和实际样品，比较标准谱图和样品谱图，根据特征识别峰的保留时间和相对强弱，判断pcbs的污染类型。对于混合型污染，样品色谱峰会覆盖低氯代、中氯代和高氯代区域，样品谱图和标准谱图匹配度低，可借助gcms定性，并用pcb1242/pcb1254（1：1）为标准，进行定量。pcbs标准样品在分析柱上的色谱图见图1。
注：确认柱色谱图参见附录b。
10.2定量分析
确定pcbs污染类型后，使用相应的标准样品，根据特征识别峰面积之和用外标法进行定量。选择一组特征识别峰进行定量时，尽可能在pcbs同系物出峰时段的前、中、后区域
选取不同氯含量的色谱峰，并避开dde、ddd和ddt等干扰物。特征识别峰的数量以5~10
个为宜，参见附录c。
当试料中pcbs的浓度超过校准曲线范围时，应适当稀释。
10.3结果计算
10.3.1土壤样品的结果计算
土壤样品中pcbs的含量w1（μg/kg）按照式（1）计算：
式中：w1——样品中pcbs的含量，μg/kg；
ρ——试料中pcbs的浓度，μg/ml；
v——试料定容体积，ml；
m——样品称样量，g；
wdm——样品干物质含量，%；
d——稀释因子。
10. 3.2沉积物样品的结果计算
沉积物样品中pcbs的含量w2（μg/kg）按照式（2）计算：
式中：w2——样品中pcbs的含量，μg/kg；
ρ——试料中pcbs的浓度，μg/ml；
v——试料定容体积，ml；
m——样品称样量，g；
w——样品含水率，%；
d——稀释因子。
10.4结果表示
当测定结果小于100μg/kg时，保留至整数位；测定结果大于等于100μg/kg时，保留3位有效数字。
11精密度和准确度
11.1精密度
6家实验室分别对土壤和沉积物中pcbs含量为218μg/kg、1.09 mg/kg和5.46 mg/kg的
统一样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为7.9%~12%、3.8%~9.0%、
4.5%~ 8.7%；实验室间相对标准偏差分别为1.7%、2.7%、2.9%；重复性限分别为：56μg/kg、
0.20 mg/kg、0.90mg/kg；再现性限分别为：59μg/kg、0.22mg/kg、0.98mg/kg，参见附录a
表a.1。
11.2准确度
6家实验室分别对土壤和沉积物中3个不同含量的pcb1242加标样品进行了测定，加标浓度分别为218μg/kg、1.09mg/kg、5.46mg/kg，每个样品重复测定6次，加标回收率范围分别为85.5%~89.5%、85.9%~93.5%、89.3%~ 96.7%，加标回收率最终值分别为：87.4%±3.3%、90.3%±5.4%、92.9%±5.6%，参见附录a表a.2。
12质量保证和质量控制
12.1空白
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）测定一个实验室空白，空白结果应小于方法检出限。
12.2校准曲线
校准曲线的相关系数r>0.995。每分析15~20个样品后，测定一次标准系列中间浓度点，
测定结果与标准值的相对误差在±25%以内，校准曲线可以继续使用，否则需重新建立校准曲线。
注：校准曲线范围较宽时，可用二次方程拟合。
12.3平行样
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少选择一个样品进行平行测定，相对偏差应在35%以内。
12. 4基体加标样品
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少选择一个样品进行基体加标实验，基体加标回收率应在70%~ 130%之间。
13废物处理
实验产生的有机废液和废物应分类收集，集中保管，送具有资质的单位统一处置。
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中多氯联苯工业混合物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法。
本标准的附录a、附录b和附录c为资料性附录。
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规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
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当取样量为5g，定容体积为1.0ml时，本方法测定5种多氯联苯工业品的检出限为
5μg/kg，测定下限为20μg/kg。
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多氯联苯（pcbs）又称氯化联苯，是联苯苯环上的氢原子被氯原子取代而形成的一类人工合成有机物，从一氯联苯到十氯联苯，共有209种化合物，这些化合物分子式虽然不同，但有类似的化学结构，称为同系物。
3.2
特征识别峰diagnostic peak
每种多氯联苯工业品在gc/ecd谱图中都有70~80个可辨认的色谱峰。其中一些色谱峰丰度较大，分离较好，与周边色谱峰的相对位置和强弱具有明显特征，易于辨认，称为特征识别峰。
4方法原理
土壤和沉积物样品中的多氯联苯用有机溶剂提取，提取液经浓硫酸、硅胶柱净化，浓缩
定容后用气相色谱分离，电子捕获检测器检测。通过样品色谱峰的保留时间和峰形与标准样
品进行比对定性，选择5~10个特征识别峰，用外标法定量。
5干扰和消除
土壤和沉积物中可能存在的六六六、有机磷农药、含氧化合物等不会干扰pcbs的测定。
浓度大于5μg/kg的dde、ddd和dde会干扰定量，在选择特征识别峰时需避开这些化合
物的出峰时间。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
6.1实验用水
在1l分液漏斗中加入500ml去离子水或蒸馏水和100ml正己烷，振摇10min静置分
层后，将水相放出，保存在棕色玻璃瓶中备用。正己烷可重复使用3次。
6.2正己烷（c6h14）：农残级，或浓缩100倍后未检出pcbs。
6.3二氯甲烷（c2h2cl2）：农残级，或浓缩50倍后未检出pcbs。
6.4丙酮（c3h6o）：农残级，或未检出pcbs。
6.5无水乙醇（c2h5oh）：hplc级，或浓缩100倍后未检出pcbs。
6.6硝酸：ρ（hno3）=1.42 g/ml。
6.7硫酸：ρ（h2so4）=1.84 g/ml。
6.8氢氧化钾（koh）：纯度85%。
6.9碳酸氢钠（nahco3）。
6.10无水硫酸钠（na2so4）。
马弗炉中450℃灼烧4h，取出置于洁净干燥器中备用。
6.11二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。
用二氯甲烷（6.3）和正己烷（6.2）按1：1的体积比混合。
6. 12硝酸溶液：ρ（hno3）=1 mol/l。
取6.9ml硝酸（6.6），加入100 ml水中，混匀。
6. 13硫酸溶液：1+9。
取10ml硫酸（6.7），加入90ml水中，混匀。
6. 14氢氧化钾溶液：ρ（koh）=0.05 g/ml。
取59g氢氧化钾（6.8）溶于少量水中，稀释至1 l。
6.15氢氧化钾-乙醇溶液：1 moll。
称取33 g氢氧化钾（6.8）加入500 ml无水乙醇（6.5），溶解后混匀。
6.16碳酸氢钠溶液：ρ（nahco3）=0.02 g/ml。
称取2g碳酸氢钠（6.9），溶解于100 ml水中，混匀。
6.17多氯联苯标准样品
pcb1221、pcb1242、pcb1248、pcb1254、pcb1260等市售多氯联苯标准样品。
注：部分市售pcb系列标准样品是甲醇溶剂，甲醇和正己烷、石油醚等非极性溶剂不能以任何比互溶，稀释比应大于15：1。
6.18多氯联苯标准贮备液：ρ=5.00 mg/l。
用正己烷（6.2）稀释多氯联苯标准样品（6.17）。在高密封标样瓶中避光冷藏，至少可
保存6个月。
6. 19铜丝（珠或粉）。
使用前浸泡于硝酸溶液（6.12）中去除表面氧化层后，用水洗涤至中性后再依次用丙酮
（6.4）和正己烷（6.2）洗涤3次。
6.20硅胶：75μm~150μm（200目~100目）。
130℃活化16h，置于洁净干燥器中备用。
6.21碱性硅胶。
取硅胶（6.20）98g，加入氢氧化钾溶液（6.14）40ml，充分振荡，成粉末状，装瓶后保存于干燥器中。
6. 22酸性硅胶。
取硅胶（6.20）56g，加入硫酸（6.7）44g，充分振荡，成粉末状，装瓶后保存于干燥
器中。
6.23复合硅胶柱：可采用以下方法装填，也可购买市售产品。
在层析柱（7.6）底部垫一小团玻璃棉（6.27），加入40ml正己烷（6.2），依次装填无水
硫酸钠（6.10）1g、硅胶（6.20）1 g、碱性硅胶（6.21）3g、硅胶（6.20）1 g、酸性硅胶（6.22）
8g、硅胶（6.20）1 g、无水硫酸钠（6.10）1g。放出正己烷，使其液面刚好与硅胶柱上层
无水硫酸钠齐平，待用。
6.24硅胶净化柱：商品化柱，1 000mg/6ml，聚乙烯或聚丙烯柱体。
6.25硅藻土：75μm~150μm（200目~100目）。
6.26石英砂：150μm~830μm（100目~20目）。
马弗炉中450℃灼烧4h，取出置于洁净干燥器中备用。
6.27洁净玻璃棉。
6.28高纯氮气：纯度≥9999%。
7仪器和设备
7.1气相色谱仪：具有分流/不分流进样口、程序升温功能和电子捕获检测器。
7.2色谱柱：石英毛细管色谱柱。
分析柱：非极性，30 m×0.25 mm×0.25μm，100%聚甲基硅氧烷固定液，或其他等效色谱
柱；
确认柱：中极性，30m×0.25mm×0.25μm，14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷固定液，或其他等效色谱柱。
7.3提取装置：索氏提取装置、自动索氏提取仪、加速溶剂萃取仪或其他性能相当的提取装置。
7.4浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪、k-d浓缩仪、平行离心蒸发仪或其他性能相当的设备。
7.5玻璃回流装置。
7.6层析柱：长300mm，内径10mm~15mm，底部具有聚四氟乙烯活塞的玻璃柱。
7.7分析天平：感量0.01 g。
7.8一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1样品采集和保存
按照hj/t 166的相关要求采集和保存土壤样品，按照hj 494的相关要求采集水体沉积物样品，按照gb 17378.3的相关要求采集海洋沉积物样品。样品采集后，在4℃下避光保存，30d内完成萃取，40 d内完成萃取液的分析。
8.2样品的制备
去除样品中的异物，称取样品5g（精确至0.01 g），加入圆底烧瓶中。使用索氏提取时，样品中加入适量无水硫酸钠（6.10），研磨成流砂状，装入提取管中。对于含硫较高的沉积物样品加入适量铜粉（6.19）。使用加压流体萃取时，样品中加入适量硅藻土（6.25），研磨至无块状，装入萃取池中。对于含硫较高的沉积物样品加入适量铜粉（6.19）。
制备风干土壤及沉积物样品，可分别按照hj/t 166和gb 17378.3相关部分进行操作。
8.3水分的测定
称取样品的同时，按照hj 613测定土壤样品干物质含量，按照gb 17378.5测定沉积物
样品含水率。
8.4试样的制备
8.4.1提取
8.4.1.1碱液回流
在装有样品的圆底烧瓶中，加入氢氧化钾-乙醇溶液（6.15）50 ml，沸水浴回流1h，将上清液转入预先加有100 ml正己烷（6.2）和500 ml水的分液漏斗中，并将碱解残渣用20 ml乙醇（6.5）洗涤三次，合并至分液漏斗中。用硫酸溶液（6.13）调节溶液至中性后，萃取5 min~10 min，静置分层，弃去水样。
8.4.1.2加压流体萃取
将萃取池和接收瓶对应放好，萃取剂为二氯甲烷-正己烷混合溶液（6.11），萃取温度100℃，加热时间5 min，萃取时间5 min，循环萃取2次，萃取后氮气吹扫60 s。或按照hj 783进行萃取条件的设置和优化。
8.4. 1.3索氏抽提和自动索氏抽提
将滤筒放入索氏提取管中，连接好萃取设备，打开加热器，控制速度，二氯甲烷-正己烷混合溶液（6.11）回流16 h。或按照自动索氏抽提优化的条件萃取4h~6 h。
8.4.2净化
8.4.2. 1硫酸净化
提取液转换溶剂为正己烷后，加入约5 ml~10 ml硫酸（6.7），摇动片刻静置分层后，弃去硫酸相，再重复硫酸洗涤至硫酸相无色。加入100 ml碳酸氢钠溶液（6.16），振摇2 min，静置分层，弃去水相，再重复洗涤至水样ph值为中性。在玻璃三角漏斗中，先装入少量玻璃棉（6.27），然后装入约10g的无水硫酸钠（6.10），并以15ml正己烷（6.2）洗涤，弃去洗涤液。加入提取液，以梨形烧瓶收集。用适当的浓缩设备浓缩至2ml左右，转入刻度试管中。
8.4.2.2硅胶柱净化
于层析柱（7.6）中，先装入少量玻璃棉（6.27）。在预先加有20 ml正己烷（6.2）的烧杯中加入3.0g硅胶（6.20），适当搅拌，倒入层析柱中，并用少量正己烷（6.2）洗涤烧杯转入层析柱中，放出多余正己烷至硅胶层上方0.5 cm处，加入少量无水硫酸钠（6.10）。将浓缩后的试样加入层析柱中，并用2ml正己烷（6.2）洗涤刻度试管，加入层析柱。将40 ml正己烷（6.2）加入滴液漏斗中，并将滴液漏斗与层析柱连接，调节流速至大约每秒1滴，用梨形瓶收集。
对于基体较干净的样品，也可采用商品化的硅胶净化柱（6.24）净化。使用前用10 ml正己烷（6.2）洗涤硅胶净化柱（6.24），当液面至填料层上方1 mm~2 mm处，将浓缩后的样品定量转入净化柱中，用12ml正己烷（6.2）淋洗，控制适当的流速，用刻度试管接收。
8.4.2.3脱硫
对于含有单质硫的沉积物样品，将铜丝（珠）（6.19）放入洗脱液中脱硫，铜表面变黑后用硝酸溶液（6.12）处理至铜表面有金属光泽，依次用水、丙酮（6.4）和正己烷（6.2）洗涤后，再次放入样品中，反复若干次，直至铜表面不变黑。
8.4.3浓缩定容
将洗脱液用浓缩装置（7.4）浓缩至2ml左右，转移至刻度试管中进一步浓缩定容到1.0ml，待测。
注：对于pcbs浓度较高或干扰不明显的土壤样品，可直接将提取液转溶剂至正己烷，浓缩至2ml左右，全部转移至复合硅胶柱（6.23）上用100 ml正己烷（6.2）洗脱，收集洗脱液，浓缩定容至1.0 ml后待测。
8.5空白试样的制备
用石英砂（6.26）替代实际样品，按与试样制备（8.4）相同的步骤制备空白试样。
9分析步骤
9.1仪器参考条件
进样口温度：225℃；不分流进样，1.0min后分流，分流比50：1；柱压：110kpa；柱温：100℃保持2 min，以15℃/min升温至160℃，再以5℃/min升温至300℃，保持10 min；进样量：1.0μ；补充气（尾吹气）：50 ml/min；电子捕获检测器（ecd）温度：300℃。
确认柱程序升温：60℃保持2min，以30℃/min升温至160℃，再以3℃/min升温至260℃，保持7 min。
9.2校准曲线的建立
将多氯联苯标准贮备液（6.18）用正己烷稀释配制成浓度为0.05μg/ml、0.10μg/ml、0.25μg/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml的标准系列溶液。按照仪器参考条件（9.1）进行分析，得到不同浓度的色谱图，以各标准系列溶液的浓度为横坐标，以其对应的特征识别峰面积之和为纵坐标，绘制校准曲线。
当样品中pcbs浓度较高或干扰不明显时，可以以各标准系列溶液的浓度为横坐标，以
pcbs总峰面积之和为纵坐标，建立校准曲线。
9.3试样测定
将制备好的试样（8.4）按照与校准曲线的建立（9.2）相同的仪器分析条件进行测定。
9.4空白试验
将制备好的空白试样（8.5）按照与试样测定（9.3）相同的仪器分析条件进行测定。
10结果计算与表示
10.1定性分析
优化仪器条件，分别测定多氯联苯系列标准（pcb1221、pcb1242、pcb1248、pcb1254和pcb1260）和实际样品，比较标准谱图和样品谱图，根据特征识别峰的保留时间和相对强弱，判断pcbs的污染类型。对于混合型污染，样品色谱峰会覆盖低氯代、中氯代和高氯代区域，样品谱图和标准谱图匹配度低，可借助gcms定性，并用pcb1242/pcb1254（1：1）为标准，进行定量。pcbs标准样品在分析柱上的色谱图见图1。
注：确认柱色谱图参见附录b。
10.2定量分析
确定pcbs污染类型后，使用相应的标准样品，根据特征识别峰面积之和用外标法进行定量。选择一组特征识别峰进行定量时，尽可能在pcbs同系物出峰时段的前、中、后区域
选取不同氯含量的色谱峰，并避开dde、ddd和ddt等干扰物。特征识别峰的数量以5~10
个为宜，参见附录c。
当试料中pcbs的浓度超过校准曲线范围时，应适当稀释。
10.3结果计算
10.3.1土壤样品的结果计算
土壤样品中pcbs的含量w1（μg/kg）按照式（1）计算：
式中：w1——样品中pcbs的含量，μg/kg；
ρ——试料中pcbs的浓度，μg/ml；
v——试料定容体积，ml；
m——样品称样量，g；
wdm——样品干物质含量，%；
d——稀释因子。
10. 3.2沉积物样品的结果计算
沉积物样品中pcbs的含量w2（μg/kg）按照式（2）计算：
式中：w2——样品中pcbs的含量，μg/kg；
ρ——试料中pcbs的浓度，μg/ml；
v——试料定容体积，ml；
m——样品称样量，g；
w——样品含水率，%；
d——稀释因子。
10.4结果表示
当测定结果小于100μg/kg时，保留至整数位；测定结果大于等于100μg/kg时，保留3位有效数字。
11精密度和准确度
11.1精密度
6家实验室分别对土壤和沉积物中pcbs含量为218μg/kg、1.09 mg/kg和5.46 mg/kg的
统一样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为7.9%~12%、3.8%~9.0%、
4.5%~ 8.7%；实验室间相对标准偏差分别为1.7%、2.7%、2.9%；重复性限分别为：56μg/kg、
0.20 mg/kg、0.90mg/kg；再现性限分别为：59μg/kg、0.22mg/kg、0.98mg/kg，参见附录a
表a.1。
11.2准确度
6家实验室分别对土壤和沉积物中3个不同含量的pcb1242加标样品进行了测定，加标浓度分别为218μg/kg、1.09mg/kg、5.46mg/kg，每个样品重复测定6次，加标回收率范围分别为85.5%~89.5%、85.9%~93.5%、89.3%~ 96.7%，加标回收率最终值分别为：87.4%±3.3%、90.3%±5.4%、92.9%±5.6%，参见附录a表a.2。
12质量保证和质量控制
12.1空白
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）测定一个实验室空白，空白结果应小于方法检出限。
12.2校准曲线
校准曲线的相关系数r>0.995。每分析15~20个样品后，测定一次标准系列中间浓度点，
测定结果与标准值的相对误差在±25%以内，校准曲线可以继续使用，否则需重新建立校准曲线。
注：校准曲线范围较宽时，可用二次方程拟合。
12.3平行样
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少选择一个样品进行平行测定，相对偏差应在35%以内。
12. 4基体加标样品
每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少选择一个样品进行基体加标实验，基体加标回收率应在70%~ 130%之间。
13废物处理
实验产生的有机废液和废物应分类收集，集中保管，送具有资质的单位统一处置。
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