原子荧光形态分析仪检测稻米中砷形态解决方案
原子荧光形态分析仪检测稻米中砷形态解决方案
民以食为天，大米是中国的主要粮食之一。“毒稻米”新闻曾一度引起了国人对大米的恐慌。稻米中砷的毒性取决于它的化学形态和种类，无机砷（asⅲ和asⅴ）毒性较大，有机砷（dma和mma）毒性较小。长期摄入无机砷会增大患癌几率，因此检测并监控稻米中砷形态及含量，对保障人类生命健康至关重要。
国家*于2016年3月21日正式实施了版食品安全国家标准（gb 5009-2014）。其中，第二篇食品中无机砷的测定取消了原子荧光法和银盐法，增加了液相色谱-原子荧光光谱法（lc-afs）。
1仪器简介
sa-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光形态分析仪，具有*的自主知识产权，拥有多项技术，*gb 5009.11/17-2014 国家标准的测试方法。*的模块化体系结构设计，方便用户随时对产品升级和更新，的顺序注射断续流动联用技术，可使样品检测速度提高50%。
2实验部分
2.1仪器与试剂
sa-7800原子荧光形态分析仪（北京博晖创新光电技术股份有限公司）；数控*；阴离子交换色谱柱；电子天平；恒温磁力搅拌器；滤膜（0.45μm），微波消解仪；高速冷冻离心机；电热鼓风干燥箱；经计量检验合格的移液器、容量瓶、移液管及烧杯等。
十二水合*、二水合*、硼氢化钾、氢氧化钠及盐酸，甲醇，氩气（纯度≥99.99）及去离子水。
2.2实验方法
2.2.1液相色谱参考条件
流动相：磷酸盐缓冲溶液
高压液相泵流速：1.0ml/min
进样体积：100μl
2.2.2原子荧光光谱参考条件
光电倍增管负高压：320v
载气流量：300ml/min
屏蔽气流量：800ml/min
蠕动泵转速：80r/min
原子化器高度：8mm
砷灯总电流：100ma，主辅阴极各50ma
2.2.3氢化物发生条件
载流：5%的盐酸溶液；还原剂：2%的硼氢化钾/0.5%的氢氧化钠溶液
2.3样品分析
依据食品新国标，本研究针对稻米样品建立相应的砷形态分析方法。砷形态标准曲线图，谱图如图1所示。砷形态的标准谱图，如图2所示。
表1 稻米样中砷形态的分析结果
表1为样品进行加标回收实验测试结果,加标回收率为96%-111.2%，效果良好。
砷形态
本底值/mg/kg
加标量/mg/kg
加标测定值/mg/kg
回收率/%
as(ⅲ)
0.0618
0.10
0.173
111.2
0.20
0.280
109.1
0.30
0.356
98.1
as(ⅴ)
0.000
0.10
0.111
111.0
0.20
0.192
96.0
0.30
0.295
98.3
采用液相色谱- 氢化物发生- 原子荧光光谱法联用技术的sa-7800形态分析仪进行砷形态分析，优化了氢化物发生条件、色谱条件及样品制备条件等实验参数并进行了方法学实验。结果表明本方法切实可行，样品前处理简单、结果稳定性好，适用于稻米样品中砷形态的分析。
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国家*于2016年3月21日正式实施了版食品安全国家标准（gb 5009-2014）。其中，第二篇食品中无机砷的测定取消了原子荧光法和银盐法，增加了液相色谱-原子荧光光谱法（lc-afs）。
1仪器简介
sa-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光形态分析仪，具有*的自主知识产权，拥有多项技术，*gb 5009.11/17-2014 国家标准的测试方法。*的模块化体系结构设计，方便用户随时对产品升级和更新，的顺序注射断续流动联用技术，可使样品检测速度提高50%。
2实验部分
2.1仪器与试剂
sa-7800原子荧光形态分析仪（北京博晖创新光电技术股份有限公司）；数控*；阴离子交换色谱柱；电子天平；恒温磁力搅拌器；滤膜（0.45μm），微波消解仪；高速冷冻离心机；电热鼓风干燥箱；经计量检验合格的移液器、容量瓶、移液管及烧杯等。
十二水合*、二水合*、硼氢化钾、氢氧化钠及盐酸，甲醇，氩气（纯度≥99.99）及去离子水。
2.2实验方法
2.2.1液相色谱参考条件
流动相：磷酸盐缓冲溶液
高压液相泵流速：1.0ml/min
进样体积：100μl
2.2.2原子荧光光谱参考条件
光电倍增管负高压：320v
载气流量：300ml/min
屏蔽气流量：800ml/min
蠕动泵转速：80r/min
原子化器高度：8mm
砷灯总电流：100ma，主辅阴极各50ma
2.2.3氢化物发生条件
载流：5%的盐酸溶液；还原剂：2%的硼氢化钾/0.5%的氢氧化钠溶液
2.3样品分析
依据食品新国标，本研究针对稻米样品建立相应的砷形态分析方法。砷形态标准曲线图，谱图如图1所示。砷形态的标准谱图，如图2所示。
表1 稻米样中砷形态的分析结果
表1为样品进行加标回收实验测试结果,加标回收率为96%-111.2%，效果良好。
砷形态
本底值/mg/kg
加标量/mg/kg
加标测定值/mg/kg
回收率/%
as(ⅲ)
0.0618
0.10
0.173
111.2
0.20
0.280
109.1
0.30
0.356
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0.000
0.10
0.111
111.0
0.20
0.192
96.0
0.30
0.295
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