摘要 :方法介绍了液相色谱/单四极杆液质联用仪检测鸡肉中的四种硝基呋喃代谢物。下图结构所示为硝基呋喃原药。
样品前处理步骤1. 制备四种硝基呋喃代谢物的水溶液 (12.5, 25.0, 37.5, and 50 µl at 100 ng/ml).2. 将鸡肉样品放入到 40 ml 的带盖的玻璃样品瓶中3. 加入 10 ml 的 25 mm 盐酸溶液,200 µl 浓度为 50 mm 的 2-硝基苯yi醛二甲亚砜溶液4. 37 °c 下水浴中,反应 16 小时5. 将溶液冷却至室温6. 用 0.8 m 的氢氧化钠和 0.1 m 的磷酸二氢钾溶液,将 ph 值调至 7.47. 乙酸乙酯提取样品,液氮气吹干乙酸乙酯提取液8. 用 1.0 ml 的起始流动相回溶残渣
液相色谱条件液相色谱 agilent 1100 系列液相色谱仪色谱柱 inertsil ods3, 2.1 × 150 mm, 5 µm(gl science, tokyo, japan)流动相 a 乙腈流动相 b 0.5% 的甲酸溶液梯度 20/80a/b 至 70/30 a/b,20 min柱温 20 °c进样量 30 µl流速 200 µl/min质谱参数质谱 agilent 1100 msd, sl离子源 esi (正离子模式)扫描范围 100–500 m/z选择离子 基峰用于定量干燥气 氮气 10 l/min @ 350 °c雾化气压力 氮气 50 psi碎裂电压 120 或 140 v毛细管电压 2000 v仪
关键词:色谱柱 液质联用仪 液相色谱仪
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