L-苯* - L-苯*含量的测定
qb/t 4264-2011 l-苯*
范围
本标准规定了l-苯*的术语和定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以生物质为原料，经生物发酵、酶法转化或提取精制而成的食品级l-苯*。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
l-苯* l-phenylalanine
l-2-氨基-3-苯丙酸 l-2-amino-3-acrylic acid
苯基* phenylalanine
cas no.: 63-91-2
分子式: c9h11no2
相对分子质量: 165.19
结构式:
要求
感官要求
白色或微黄色颗粒状结晶或粉末状结晶。
理化要求
应符合表1的规定。
试验方法
含量
按照附录b规定的方法测定。
附录b (规范性附录)
l-苯*含量的测定
本方法所采用的试剂和水，如没有其他特殊要求时，均使用符合 gb/t 603 和gb/t 6682 规定的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试剂和溶液
无水甲酸。
冰醋酸。
高氯酸标准滴定液: [c(hclo4)=0.1000mol/l]。
5g/l结晶紫指示液: 0.5g结晶紫溶于100ml冰醋酸中。
仪器和设备
烧杯: 150ml。
微量滴定管: 10ml。
分析步骤
取试样约0.13g(105°c干燥3h的干品)，精密称定，置于150ml烧杯中，加入3ml无水甲酸，溶解后，再加50ml冰醋酸。加结晶紫指示液一滴，将烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，用0.1mol/l高氯酸标准液滴定，记录电位。
用坐标纸以电位(e )为纵坐标，以滴定液体积(v )为横坐标，绘制e-v 曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。
同时进行空白试验。每毫升0.1mol/l高氯酸相当于l-苯*(c9h11no2)16.52mg。
结果计算
l-苯*含量(以c9h11no2计)的质量分数x1，按公式(b.1)计算。
式中:
c 一一高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v1一一试样滴定中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升(ml)；
v2一一空白试验中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升(ml)；
0.1652一一1ml高氯酸标准滴定溶液[c(hclo4)=0.1000mol/l]相当的以g表示l-苯*的质量；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
校正
若滴定样品与标定高氯酸标准液时的室温差别超过10°c时，则应重新测定；若未超过10°c时，则可根据公式(b.2)将高氯酸标准液的浓度c 校正为c'。
式中:
c' 一一校正后的高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
0.0011一一冰乙酸的膨胀系数；
t1 一一标定高氯酸时的室温，单位为摄氏度(°c)；
t2 一一滴定样品时的室温，单位为摄氏度(°c)；
c1一一t1°c时高氯酸标准液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)。
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范围
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本标准适用于以生物质为原料，经生物发酵、酶法转化或提取精制而成的食品级l-苯*。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
l-苯* l-phenylalanine
l-2-氨基-3-苯丙酸 l-2-amino-3-acrylic acid
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cas no.: 63-91-2
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要求
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白色或微黄色颗粒状结晶或粉末状结晶。
理化要求
应符合表1的规定。
试验方法
含量
按照附录b规定的方法测定。
附录b (规范性附录)
l-苯*含量的测定
本方法所采用的试剂和水，如没有其他特殊要求时，均使用符合 gb/t 603 和gb/t 6682 规定的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试剂和溶液
无水甲酸。
冰醋酸。
高氯酸标准滴定液: [c(hclo4)=0.1000mol/l]。
5g/l结晶紫指示液: 0.5g结晶紫溶于100ml冰醋酸中。
仪器和设备
烧杯: 150ml。
微量滴定管: 10ml。
分析步骤
取试样约0.13g(105°c干燥3h的干品)，精密称定，置于150ml烧杯中，加入3ml无水甲酸，溶解后，再加50ml冰醋酸。加结晶紫指示液一滴，将烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，用0.1mol/l高氯酸标准液滴定，记录电位。
用坐标纸以电位(e )为纵坐标，以滴定液体积(v )为横坐标，绘制e-v 曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。
同时进行空白试验。每毫升0.1mol/l高氯酸相当于l-苯*(c9h11no2)16.52mg。
结果计算
l-苯*含量(以c9h11no2计)的质量分数x1，按公式(b.1)计算。
式中:
c 一一高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v1一一试样滴定中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升(ml)；
v2一一空白试验中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升(ml)；
0.1652一一1ml高氯酸标准滴定溶液[c(hclo4)=0.1000mol/l]相当的以g表示l-苯*的质量；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
校正
若滴定样品与标定高氯酸标准液时的室温差别超过10°c时，则应重新测定；若未超过10°c时，则可根据公式(b.2)将高氯酸标准液的浓度c 校正为c'。
式中:
c' 一一校正后的高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
0.0011一一冰乙酸的膨胀系数；
t1 一一标定高氯酸时的室温，单位为摄氏度(°c)；
t2 一一滴定样品时的室温，单位为摄氏度(°c)；
c1一一t1°c时高氯酸标准液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)。
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