硼砂的主要化学成分是四硼酸钠,在酸性条件下可转变为硼酸。硼砂是一种化工原料,医学上将其用作杀菌消毒剂,早期曾用于食品防腐剂和膨松剂,但其毒性较高,可在体内蓄积,影响消化酶作用。成人食用1-3g即可引起中毒,致死量成人约20g,幼儿约5g。世界各国多将其作为禁用的食品添加剂。我国卫生部2008年公布的“食品中可能违法添加的非食品物质名单(批)”中禁止将硼砂作为食品添加剂使用。但不法商贩在制作各种糕点、沙琪玛等膨化食品时添加硼砂以延长产品防腐期,增加弹性和膨胀效果,严重危害消费者的身体健康和生命安全。
硼砂(硼酸)的测定方法主要有比色法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、液相色谱法、荧光法及离职排斥色谱法等。gb/t21918-2008采用前两种方法测定硼酸,灵敏度较高,但操作较为繁琐。而液相色谱法需柱前衍生;分子荧光法易受ph值、环境温度及湿度的影响;离子排斥色谱法则易受到有机酸的干扰。本文拟将离子交换色谱法尝试用于膨化食品中硼砂(硼酸)的测定。
仪器准备
仪器简介
ic-700型离子色谱仪采用与waters液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口peek材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有wince操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。
样品预处理:
将样品粉碎混匀,取约1g样品,加入30ml10mmol/l甲基磺酸后超声30min,加10ml正己烷,振荡10min后,静置分层,除去上层油层,取下层清液以10000r/min离心10min后,过rp小柱、ag柱、na柱、滤膜后上机测试。rp柱使用前依次用5ml甲醇、10ml水活化。ag柱、na柱用10ml水活化
色谱条件:
色谱柱
dionex ag16(4mm×50mm)+ ag16(250mm×4mm)
淋洗液
5mmol/l氢氧化钠溶液
流速
1ml/min
柱温
30℃
进样体积
25μl
谱图分析:
关键词:防腐剂 离子色谱仪 色谱柱
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