运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法)
gb/t 7600-2014 运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法)
范围
本标准规定了用库仑法测定运行中变压器油和汽轮机油水分含量的方法。
本标准适用于运行中变压器油和汽轮机油水分含量的测定。磷酸酯抗燃油水分含量的测定可参照本方法。
方法原理
其原理是基于有水时，被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:
h2o + i2 + so2 + 3c5h5n → 2c5h5n·hi + c5h5n·so3
c5h5n·so3 + roh → c5h5nh·oso2·or
在电解过程中，电极反应如下:
阳极: 2i- - 2e → i2
阴极: 2h+ + 2e → h2↑
i2 + 2e → 2i-
产生的又与与试油中的水分反应生，直到全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的摩尔数相等。
依据法拉第电解定律，电解所用的电量与的物质的量成正比，即电解1 mol水，需要2 倍的c电量。计算式如下:
即:
式中:
m ——样品中的水分，单位为微克(μg)；
q ——电解电量，单位为毫库仑(mc)；
18——水的相对质量。
试剂
卡尔费休法电解液。
纯水: 电导率不应大于0.10。
含水标样: 含水量为200mg/l。
仪器
微库仑分析仪。
注射器: 0.5μl, 50μl, 0.25ml, 1ml, 2ml, 5ml, 25ml, 50ml。
测定步骤
按 gb/t 7597 的规定采集油样。
电解池的清洗参见附录。
按仪器说明书调试仪器。
开启电磁搅拌器，开始电解电解池中所存在的残余水分。若电解液过量，用0.5μl微量注射器注人适量纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，后呈黄色进行电解。
当电解液达到滴定终点，用注射器抽取一定量已知含水量的标样或用0.5μl注射器抽取0.5μl纯水，按下启动按钮，通过屯解池上部的进样口注入电解池，进行仪器标定。仪器显示数值与标准值的相对误差应为±5%，当连续三次标定均达要求值，才能认为仪弃调整完毕。超出此范围，应变换电解液。
当电解液难以达到滴定终点时，应先关闭搅拌器、停止滴定，拿起电解池，摇动数次， 再重新开始搅拌、滴定，使周围壁上的水分充分电解，可以如此反复几次，以便尽快达到终点。如果还是难以达到要求，应变换电解液。再按上述测试。
仪器调整平衡后，用待测样品冲洗注射器不应少于三次，然后抽取待测样品1ml(根据样品含水量高低， 可调整进样量的大小)。
按启动按钮，待测样品通过电解池上部的进样口注入电解池。仪将自动电解至终点，记下显示数值。同一试验至少重复操作两次以上，取平均值。
计算
根据被测样品的进样体积，按式(2)计算出水分含量。
式中:
ρ ——待测样品的水分含量，单位为毫克每升(mg/l)；
m——待测样品中的水分，单位为微克(μg)；
v ——待测样品的进样体积，单位为毫升(ml)。
精密度
两次平行测试结果的差值不应超过表1中的数值:
取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。
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c5h5n·so3 + roh → c5h5nh·oso2·or
在电解过程中，电极反应如下:
阳极: 2i- - 2e → i2
阴极: 2h+ + 2e → h2↑
i2 + 2e → 2i-
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依据法拉第电解定律，电解所用的电量与的物质的量成正比，即电解1 mol水，需要2 倍的c电量。计算式如下:
即:
式中:
m ——样品中的水分，单位为微克(μg)；
q ——电解电量，单位为毫库仑(mc)；
18——水的相对质量。
试剂
卡尔费休法电解液。
纯水: 电导率不应大于0.10。
含水标样: 含水量为200mg/l。
仪器
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注射器: 0.5μl, 50μl, 0.25ml, 1ml, 2ml, 5ml, 25ml, 50ml。
测定步骤
按 gb/t 7597 的规定采集油样。
电解池的清洗参见附录。
按仪器说明书调试仪器。
开启电磁搅拌器，开始电解电解池中所存在的残余水分。若电解液过量，用0.5μl微量注射器注人适量纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，后呈黄色进行电解。
当电解液达到滴定终点，用注射器抽取一定量已知含水量的标样或用0.5μl注射器抽取0.5μl纯水，按下启动按钮，通过屯解池上部的进样口注入电解池，进行仪器标定。仪器显示数值与标准值的相对误差应为±5%，当连续三次标定均达要求值，才能认为仪弃调整完毕。超出此范围，应变换电解液。
当电解液难以达到滴定终点时，应先关闭搅拌器、停止滴定，拿起电解池，摇动数次， 再重新开始搅拌、滴定，使周围壁上的水分充分电解，可以如此反复几次，以便尽快达到终点。如果还是难以达到要求，应变换电解液。再按上述测试。
仪器调整平衡后，用待测样品冲洗注射器不应少于三次，然后抽取待测样品1ml(根据样品含水量高低， 可调整进样量的大小)。
按启动按钮，待测样品通过电解池上部的进样口注入电解池。仪将自动电解至终点，记下显示数值。同一试验至少重复操作两次以上，取平均值。
计算
根据被测样品的进样体积，按式(2)计算出水分含量。
式中:
ρ ——待测样品的水分含量，单位为毫克每升(mg/l)；
m——待测样品中的水分，单位为微克(μg)；
v ——待测样品的进样体积，单位为毫升(ml)。
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