土壤的消解(国标法)
采用盐酸-硝酸-hf酸-高氯酸全消解的方法,*破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。
1. 方法概要
1.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(hno3),高氯酸(hclo4)和可溶性的盐酸(hcl)被消解。
1.2 样品被蒸发到预设的量。
1.3 于样品中加入双蒸水且在消解管中将体积定容到25ml,待分析。
2. 样品类型
土壤样品 重量:0.5g
3. 试剂
本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(hcl):ρ=1.19g/ml,优级纯
3.2 硝酸(hco3):ρ=1.42g/ml,优级纯
3.3 硝酸溶液,1+5:用3.2配制
3.4 hf酸(hf):ρ=1.49g/ml
3.5 高氯酸(hclo4):ρ=1.68g/ml,优级纯
4. 消解步骤
4.1 将样品混合至均质。
4.2 于分析天平称取样品0.5g(到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。
4.3加入少量水(约1ml)润湿样品。
4.4加入10ml盐酸,然后放置样管于ds-360任何消解孔中,盖上表面皿,并在150℃回流60分钟。
4.5 从ds-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入15ml浓硝酸。在消解管上放置表面皿,然后将消解管放回到ds-360消解仪中。
4.6 回流60分钟。然后拿掉表面皿将样品蒸发到5ml。
4.7从ds-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入5mlhf酸并加热分解氧化硅及胶状硅酸盐。
4.8 将消解管取出,冷却至室温,加入5ml高氯酸,升温至190℃消解至近干,冷却后加入1ml硝酸,然后用双蒸水定容至25ml待分析。
5.参考文献:
1.中华人民共和国标准gb/t17141-1997土壤质量铅、镉的测定。
实验采用ds-360石墨消解仪对土壤的消解,采用目前的国标方法。
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