氯离子的测定——滴定法
氯离子的测定——滴定法
本方法适用于循环冷却水中氯离子的测定。
1．0 原理
水中氯离子与在ph值为3.0~3.5生成溶于水的稳定的金属络合物。
hg2++2cl-=hgcl2
达到终点后，过剩的汞离子与二苯卡巴肼生成紫蓝色的络合物，溶液由黄色变成淡紫色。
2．0 试剂
2．1 二苯卡巴肼（二苯胺基脲）。
2．20.1410mol/l氯化钠标准溶液。
称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。
2．30.1410mol/l氯化钠标准溶液
吸取上述0.1410mol/l标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。
2．4 混合指示剂
称取0.5g二苯卡巴肼（c13h14on4和0.05g溴酚兰溶于100ml95%乙醇中），贮于棕色瓶中，有效期为六个月。
2．50.05mol/l硝酸溶液
量取1ml浓硝酸，溶于310ml水中。
2．60.5mol/l标准溶液的配制。
称取2.45g（hg（no3）2·h2o），溶于含0.25ml硝酸的100ml水中稀释至1000ml。用下述测定水样相同步骤以0.0141mol/l的氯化钠标准溶液为基准，标定其准确浓度，并调整溶液，使其正好为0.0141mol/l，此溶液为1ml溶液相当0.5mg氯离子。
3．0仪器
3．1 滴定管：棕色，10ml微量或25ml。
4．0 分析步骤
吸取100ml（若氯化物含量大于100mg/l，则酌情少取，并稀释至100ml）水样，于250ml锥形瓶中加入10滴混合指示剂，用0.5mg/l硝酸调节溶液颜色由蓝变黄绿色，再加10滴0.05mg/l硝酸，此时溶液应呈黄色，用0.014mol/l的溶液滴定至溶液出现淡紫蓝色不再消失时即为终点，同时做空白试验。
5．0 分析结果的计算
水样中氯离子含量x（毫克/升），按下式计算：x=（v1—v0）×m×35.45×1000vw
式中：m—标准溶液浓度，摩尔/升；
v1—滴定水样时消耗标准溶液的体积，毫升；
v0—空白试验时消耗标准溶液的体积，毫升；
vw—水样体积，毫升。
6．0 注释
6．1此法适用于水质稳定系统水质的测定，铬酸盐，高铁和亚硫酸盐含量超过10mg/l时，对滴定干扰，可加盐酸羟胺消除。
7．0 允许差
氯离子含量小于100mg/l时，平行测定两结果差不大于0.5mg/l。
8．0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的氯离子含量。
二、亚硝酸根的测定——格里斯试剂分光光度法
本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根含量的测定。其测定范围0~0.25mg/l。
1．0 原理
亚硝酸盐和对氨基苯在有机酸存在下起重氮化反应，然后与盐酸甲—萘胺偶合，生成紫红色偶氮色素，其颜色深浅与亚硝酸根含量成正比。
2．0 试剂
2．1 格里斯试剂
称取0.4g盐酸甲萘胺、4g对氨基苯磺酸、36g酒石酸，在研钵中研细放入棕色广口瓶中保存，测定前称1g溶于10ml水中，即10%格里斯试剂。
2．2 亚硝酸根标准溶液
称取0.2936g*，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，吸取10ml该溶液，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1ml含0.002mg亚硝酸根离子（此溶液使用前现配）。
3．0 仪器
3．1 分光光度计
3．2 比色管50ml
4．0 分析步骤
4．1 标准曲线的绘制
分别吸取1ml含0.002mg亚硝酸根标准溶液0、2、4、6、8、10ml于6支50ml比色管中，用水稀释至刻度，各加1ml10%格里斯试剂，摇匀，10分钟后，于520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，硝酸根毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定
吸取50ml水样于50ml比色管中，加入1ml10%的格里斯试剂，摇匀，静置10分钟（室温过低时，可稍加热），于520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比测其吸光度。
5．0 分析结果的计算
水样中亚硝酸根离子含量x（摩尔/升），按下式计算：x=a×1000vw
式中：a—与吸光度相对应的亚硝酸根的含量，毫克；
vw—水样体积、毫升。
6．0 注释
6．1 水样中若有三氯胺时，可将水样酸化后加10mg盐酸甲萘加以掩蔽，加氯的循环水中，有余氯存在，亚硝酸根含量不可能很大，注意不要将三氯胺含量当做亚硝酸根含量。
6．2 当水样中高铁离子含量大于1mg/l时，二价铅离子含量大于5mg/l时可用1%氟化钾溶液0.5ml和0.1mol/ledta0.5ml加以掩蔽。
7．0 允许差
水样中亚硝酸根含量小于0.4mg/l时，平行测定两个结果差不大于0.015mg/l。
8．0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样中亚硝酸根离子的含量。
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达到终点后，过剩的汞离子与二苯卡巴肼生成紫蓝色的络合物，溶液由黄色变成淡紫色。
2．0 试剂
2．1 二苯卡巴肼（二苯胺基脲）。
2．20.1410mol/l氯化钠标准溶液。
称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。
2．30.1410mol/l氯化钠标准溶液
吸取上述0.1410mol/l标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。
2．4 混合指示剂
称取0.5g二苯卡巴肼（c13h14on4和0.05g溴酚兰溶于100ml95%乙醇中），贮于棕色瓶中，有效期为六个月。
2．50.05mol/l硝酸溶液
量取1ml浓硝酸，溶于310ml水中。
2．60.5mol/l标准溶液的配制。
称取2.45g（hg（no3）2·h2o），溶于含0.25ml硝酸的100ml水中稀释至1000ml。用下述测定水样相同步骤以0.0141mol/l的氯化钠标准溶液为基准，标定其准确浓度，并调整溶液，使其正好为0.0141mol/l，此溶液为1ml溶液相当0.5mg氯离子。
3．0仪器
3．1 滴定管：棕色，10ml微量或25ml。
4．0 分析步骤
吸取100ml（若氯化物含量大于100mg/l，则酌情少取，并稀释至100ml）水样，于250ml锥形瓶中加入10滴混合指示剂，用0.5mg/l硝酸调节溶液颜色由蓝变黄绿色，再加10滴0.05mg/l硝酸，此时溶液应呈黄色，用0.014mol/l的溶液滴定至溶液出现淡紫蓝色不再消失时即为终点，同时做空白试验。
5．0 分析结果的计算
水样中氯离子含量x（毫克/升），按下式计算：x=（v1—v0）×m×35.45×1000vw
式中：m—标准溶液浓度，摩尔/升；
v1—滴定水样时消耗标准溶液的体积，毫升；
v0—空白试验时消耗标准溶液的体积，毫升；
vw—水样体积，毫升。
6．0 注释
6．1此法适用于水质稳定系统水质的测定，铬酸盐，高铁和亚硫酸盐含量超过10mg/l时，对滴定干扰，可加盐酸羟胺消除。
7．0 允许差
氯离子含量小于100mg/l时，平行测定两结果差不大于0.5mg/l。
8．0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的氯离子含量。
二、亚硝酸根的测定——格里斯试剂分光光度法
本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根含量的测定。其测定范围0~0.25mg/l。
1．0 原理
亚硝酸盐和对氨基苯在有机酸存在下起重氮化反应，然后与盐酸甲—萘胺偶合，生成紫红色偶氮色素，其颜色深浅与亚硝酸根含量成正比。
2．0 试剂
2．1 格里斯试剂
称取0.4g盐酸甲萘胺、4g对氨基苯磺酸、36g酒石酸，在研钵中研细放入棕色广口瓶中保存，测定前称1g溶于10ml水中，即10%格里斯试剂。
2．2 亚硝酸根标准溶液
称取0.2936g*，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，吸取10ml该溶液，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1ml含0.002mg亚硝酸根离子（此溶液使用前现配）。
3．0 仪器
3．1 分光光度计
3．2 比色管50ml
4．0 分析步骤
4．1 标准曲线的绘制
分别吸取1ml含0.002mg亚硝酸根标准溶液0、2、4、6、8、10ml于6支50ml比色管中，用水稀释至刻度，各加1ml10%格里斯试剂，摇匀，10分钟后，于520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，硝酸根毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定
吸取50ml水样于50ml比色管中，加入1ml10%的格里斯试剂，摇匀，静置10分钟（室温过低时，可稍加热），于520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比测其吸光度。
5．0 分析结果的计算
水样中亚硝酸根离子含量x（摩尔/升），按下式计算：x=a×1000vw
式中：a—与吸光度相对应的亚硝酸根的含量，毫克；
vw—水样体积、毫升。
6．0 注释
6．1 水样中若有三氯胺时，可将水样酸化后加10mg盐酸甲萘加以掩蔽，加氯的循环水中，有余氯存在，亚硝酸根含量不可能很大，注意不要将三氯胺含量当做亚硝酸根含量。
6．2 当水样中高铁离子含量大于1mg/l时，二价铅离子含量大于5mg/l时可用1%氟化钾溶液0.5ml和0.1mol/ledta0.5ml加以掩蔽。
7．0 允许差
水样中亚硝酸根含量小于0.4mg/l时，平行测定两个结果差不大于0.015mg/l。
8．0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样中亚硝酸根离子的含量。
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