常检项目|动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的测定
一：适用范围
适用于动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的测定（该实验选用基质为鸡肉）
参考标准：《gb/t 21311-2007 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》
二：提取步骤
试样称取2g，加入10ml甲醇水（1:1），振荡10min后，4000r/min离心5 min，弃去液体。
残留物中加入10ml 0.2mol/l盐酸，用均质器以10000r/min均质1min后，再依次加入混合内标标准溶液100ul，邻硝基bjc溶液100ul，涡旋混合30s后，再振荡30min，置37℃恒温箱中过夜（16h）反应。
取出样品，冷却至室温，加入1ml 0.3mol/l*，用2.0mol/l氢氧化钠调ph7.4(±0.2)后，再加入10ml乙酸乙酯，振荡提取10min后，以8000r/min离心10min，收集乙酸乙酯层。残留物用10ml乙酸乙酯再提取一次，合并乙酸乙酯层。
收集液在40℃下氮吹至干，残渣用1ml 0.1%甲酸水（含0.0005mol/l乙酸铵）溶解，再用3ml乙腈饱和的正己烷液液提取，去除脂肪。下层水相过膜后供高效液相色谱-串联质谱测定。
三：色谱条件
3.1uplc色谱条件
色谱柱：ultimate® xb-c18 2.1×150mm，3µm；
流动相：a: 0.1%甲酸水溶液（含0.0005mol/l乙酸铵）；b: 乙腈；
柱温：40℃；流速：0.2ml/min；进样体积：20µl；
梯度洗脱程序：见表1 。
3.2质谱条件
检测方式：多反应监测（mrm）模式；
离子源：电喷雾离子源（esi）；
扫描方式：正离子扫描；
离子喷雾电压：4500 v；离子源温度：500℃；
气帘气（cur）35 psi；雾化气（gs1）55 psi；辅助气（gs2）55 psi。
其他质谱参数见表2
四：色谱图或者加标回收率结果
五：相关产品信息
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二：提取步骤
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残留物中加入10ml 0.2mol/l盐酸，用均质器以10000r/min均质1min后，再依次加入混合内标标准溶液100ul，邻硝基bjc溶液100ul，涡旋混合30s后，再振荡30min，置37℃恒温箱中过夜（16h）反应。
取出样品，冷却至室温，加入1ml 0.3mol/l*，用2.0mol/l氢氧化钠调ph7.4(±0.2)后，再加入10ml乙酸乙酯，振荡提取10min后，以8000r/min离心10min，收集乙酸乙酯层。残留物用10ml乙酸乙酯再提取一次，合并乙酸乙酯层。
收集液在40℃下氮吹至干，残渣用1ml 0.1%甲酸水（含0.0005mol/l乙酸铵）溶解，再用3ml乙腈饱和的正己烷液液提取，去除脂肪。下层水相过膜后供高效液相色谱-串联质谱测定。
三：色谱条件
3.1uplc色谱条件
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流动相：a: 0.1%甲酸水溶液（含0.0005mol/l乙酸铵）；b: 乙腈；
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梯度洗脱程序：见表1 。
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离子源：电喷雾离子源（esi）；
扫描方式：正离子扫描；
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