水质微量重金属在线复合传感器研究
摘 要：工业净水需求在线传感监测微量重金属。针对此方向，创新研究长光程吸收光度传感器，以固体激光(650 nm)为单色光源，无色稳定络合剂edta为增敏显色剂。制作槽式传感器如“饭盒”型状体积，可检测自来水铜离子达0.1 mg/l。昼夜在线监测可采用gprs无线数据传输。
关键词：长光程光度传感器;水质微量重金属;edta试剂;污水净化
0 引 言
工业用水、污水净化及管网自来水等广泛需求水质微量重金属的在线传感。目前，国内开展的此课题研究工作较少，在线传感的资料也不多见。针对此方向，多年来，我们进行了多视角的试验研究，研究出专用长光程光度传感器，可以进行在线水质重金属离子(铜，铬，镍)复合总量的灵敏分析，检测结果稳定，精准效果明显。采用500 mm长光程光度传感器，以低浊自来水为水质样本，铜离子浓度的检测限可以达到0.1 mg/l。传感器(包括槽型光电发送器，微泵及试剂)如“饭盒”型状体积，是创新的检测应用技术。
1 水中微量重金属离子浓度传感概述
1.1 检测水中重金属原理
edta试剂是的氨羧络合剂，是无色、无毒、稳定、安全的化学试剂。它能够和很多金属离子生成水溶性螯合物，应该特别强调：无色的金属离子溶液，生成的螯合物仍旧没有颜色。而对于铜、铬、镍等重金属离子溶液，其表现的原本颜色是浅蓝色，当溶液加入edta并发生络合作用后，表现的蓝色会进一步加深，形成强化的增敏作用，增敏的兰色极其稳定[1]。依据edta这种作用，使水中微量重金属检测灵敏度有了较高的提升。
此方法不能选择性地进行单组分浓度监测，它只能检测铜铬镍等有害重金属的复合总量。在较多实际水样中，普遍存在单个重金属的情形。此方法优点较多，试剂价廉又很稳定，测定只需消耗1滴剂量，另外，制作的光度传感器较可靠实用，非常适用水质在线的自动监测和预警[2]。
1.2 标准试剂配制
铜标准贮备溶液：称取硫酸铜(cuso4・5h2o)0.392 9 g，溶于水中，加入1 ml硫酸(1+4)酸化，以水稀释至1 l。此液浓度为100 mg/l。
铜标准使用溶液1 mg/l：吸取上述的贮备液10.0 ml，以水准确稀释到1 l。
edta溶液5%(m/v)：称取乙二胺四乙酸二钠盐(简称edta)50 g溶于1 l水中。
1.3 光度吸收检测(朗伯-比耳定律)
朗伯-比耳定律：a=a*b*c (1)
其中： a为吸光值，a为吸收系数，b为光程长度，c为溶液浓度。
吸光度a的量值由溶液吸收光度的光电池光强i0和i计算得到。
a=lg・i0/i
其中：i0为比色皿入射光强，i为溶液透射光强。
a的量值基本在1.000以下范围内，测定溶液时，由式(1)可知：a为常数，c为检测溶液的浓度，若要求检测低微量组分的浓度(c为低值)，必须加大光程长度b值(mm)，才能保证a值的灵敏读出(应有小数点后三位有效数字的精度)，在本课题的研究中，加大光程长度，也是检测水中痕量重金属的有效措施。
2 长光程光度传感器研究
2.1 流动式在线管式传感器
内套为直径10 mm长度500 mm的玻璃管，两端用光学圆状玻璃片封口，两端有两个进出水的玻璃接口。外套采用不锈钢材质加工而成，起到避光和加固作用。一端固定固体激光器(+5 v，2 mw)，单色光波长为650 nm。另一端的光学玻片外固定硅兰光电池(r10)附加直流放大器(输出0～200 mv)。
在线自动监测自来水管网水质可以昼夜连续进行，每隔数小时运行一次，其工作示意图如图1所示。运行时，实时开启电磁阀，水样自动进入管式传感器进行空白参比检测。随后开动低量微型恒流泵(1 ml/min)5 s，水样和edta试剂自动混合(显蓝色)，关电磁阀并测量显色吸光值。激光光源发出的650 nm线状单色光，透射长管内水溶液，光电池接收透射的光强i，并放大电流输出，dam-70型模数转换a/d电子模块，实现数据rs 232的串行输出。握手联接的wince嵌入式触控pc机内装采样应用程序(c#语言编制)，采集到实时检测的信号数据后，完成吸光值及回归统计运算，计算得到的水中重金属浓度值结果，由gprs数据发送器通过gsm无线传输网发送到远端服务器。
图1 管网水质重金属在线自动监测示意图
2.2 在线槽式光度传感器
这种槽式传感器适合无压力的工业用水或饮用水源的在线监控，如图2所示。槽式传感器利用玻璃镀膜直角棱镜进行光线直角折射，使单色光直射进入溶液并让光线折返，实现加长光程的光度吸收的目的。槽式传感器的优点是可以减小长结构空间，制成的“饭盒”型状体积(包含试剂瓶)，便于现场安装。
3 水中重金属离子浓度检测研究
3.1 配制系列标准浓度液并显色
采用1.2配制的铜标准使用溶液(1 mg/l)，分别吸取0，2.50，5.00，10.00，25.00 ml加入一组50 ml具塞玻璃比色管中，分别加0.1 ml edta(5%)溶液，加水至刻度，加塞摇匀。由此构成不同标准的低浓度显色溶液(0，0.05 mg/l，0.10 mg/l，0.20 mg/l，0.50 mg/l，1.0 mg/l)。
图2 在线槽式光度传感器简图
3.2 长光程(500 mm)光度传感检测实验
采用500 mm和30 mm光程的两种光度传感，在650 nm激光单色光处，进行检测比较，结果如表1所示。
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1 水中微量重金属离子浓度传感概述
1.1 检测水中重金属原理
edta试剂是的氨羧络合剂，是无色、无毒、稳定、安全的化学试剂。它能够和很多金属离子生成水溶性螯合物，应该特别强调：无色的金属离子溶液，生成的螯合物仍旧没有颜色。而对于铜、铬、镍等重金属离子溶液，其表现的原本颜色是浅蓝色，当溶液加入edta并发生络合作用后，表现的蓝色会进一步加深，形成强化的增敏作用，增敏的兰色极其稳定[1]。依据edta这种作用，使水中微量重金属检测灵敏度有了较高的提升。
此方法不能选择性地进行单组分浓度监测，它只能检测铜铬镍等有害重金属的复合总量。在较多实际水样中，普遍存在单个重金属的情形。此方法优点较多，试剂价廉又很稳定，测定只需消耗1滴剂量，另外，制作的光度传感器较可靠实用，非常适用水质在线的自动监测和预警[2]。
1.2 标准试剂配制
铜标准贮备溶液：称取硫酸铜(cuso4・5h2o)0.392 9 g，溶于水中，加入1 ml硫酸(1+4)酸化，以水稀释至1 l。此液浓度为100 mg/l。
铜标准使用溶液1 mg/l：吸取上述的贮备液10.0 ml，以水准确稀释到1 l。
edta溶液5%(m/v)：称取乙二胺四乙酸二钠盐(简称edta)50 g溶于1 l水中。
1.3 光度吸收检测(朗伯-比耳定律)
朗伯-比耳定律：a=a*b*c (1)
其中： a为吸光值，a为吸收系数，b为光程长度，c为溶液浓度。
吸光度a的量值由溶液吸收光度的光电池光强i0和i计算得到。
a=lg・i0/i
其中：i0为比色皿入射光强，i为溶液透射光强。
a的量值基本在1.000以下范围内，测定溶液时，由式(1)可知：a为常数，c为检测溶液的浓度，若要求检测低微量组分的浓度(c为低值)，必须加大光程长度b值(mm)，才能保证a值的灵敏读出(应有小数点后三位有效数字的精度)，在本课题的研究中，加大光程长度，也是检测水中痕量重金属的有效措施。
2 长光程光度传感器研究
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3 水中重金属离子浓度检测研究
3.1 配制系列标准浓度液并显色
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图2 在线槽式光度传感器简图
3.2 长光程(500 mm)光度传感检测实验
采用500 mm和30 mm光程的两种光度传感，在650 nm激光单色光处，进行检测比较，结果如表1所示。
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