铜电解液化学分析方法 氯含量的测定 自动电位滴定法 - 自动电位滴定仪
db34/t 2579-2015 铜电解液化学分析方法 氯含量的测定 自动电位滴定法
范围
本标准规定了铜电解液中氯含量的测定方法。
本标准适用于铜电解液中氯含量测定。
测定范围：0.0100g/l～0.2300g/l。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
铜电解液 copper electrolyte
指阳极铜电解精炼工序中的介质，主要由cuso4-h2so4溶液体系构成。此外，在电解过程中还有其他金属或非金属元素溶入或加入，如 ni、sb、bi、fe、cl等。
方法提要
在酸性介质中，使用自动电位滴定仪，以复合银电极为测量电极，由二阶微商法确定滴定终点，根据消耗的*标准滴定溶液体积测定铜电解液中氯含量。
试剂
水
电阻率大于或等于18.2mω·cm。
氯化钠标准溶液：c(nacl)=0.3000mol/l。
准确称取预先在500°c~600°c灼烧至恒重的基准氯化钠8.7675g，溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
*标准滴定溶液：c(agno3)=0.05mol/l。
配制
称取8.49g*(分析纯)，溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再移入棕色仪器储液瓶中，待用。
标定
移取5.00ml氯化钠标准溶液置于100ml试样杯中，加水稀释至40ml。使用自动电位滴定仪，在已设定的工作条件下，由*标准滴定溶液滴定至终点。随同做空白试验。
按公式(1)计算*标准滴定溶液的浓度：
式中：
c ——*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
c1——氯化钠标准溶液的试剂浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v1——氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v ——滴定氯化钠标准溶液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v0——滴定空白溶液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
平行测定八次，其极差不大于重复性临界极差[crr95(8)]的相对值0.18％，取八平行测定结果平均值为测定结果，否则重新标定。标准溶液终标定结果取四位有效数字。
仪器和设备
自动电位滴定仪
配有沉淀滴定用复合银电极、自动搅拌器和加液器装置。
恒温水浴锅
温度从室温到100°c可调，精度1°c。
试样
从生产阴极铜的电解槽中取适量铜电解液于广口瓶中，摇匀，置于60°c～65°c恒温水浴锅中保存。
分析步骤
样品溶液的准备
移取20.00ml试样至仪器标配的试样杯中，加20ml水，摇匀待测。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
开启自动电位滴定仪，用*标准滴定溶液冲洗加液器及其管路3次，并排尽管路中的气泡。
设置仪器工作条件，参见附录。
将盛有样品溶液的试样杯置于滴定台上，插入复合银电极及滴定头。用*标准滴定溶液进行自动电位滴定，当电位出现大突跃，即滴定达到等当点，仪器自动停止滴定，并计算检测结果。
结果计算
铜电解液中的氯含量，以ρcl 计，单位以g/l表示，按公式(2)计算：
式中：
c ——*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v2——滴定空白溶液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v3 ——滴定铜电解液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v4 ——移取试样的体积，单位为毫升(ml)；
m ——氯的摩尔质量，35.453，单位为克每摩尔(g/mol)。
注：每个试样至少重复测定两次，取两次测定值的平均值作为测定结果。计算结果表示至小数点后四位。
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指阳极铜电解精炼工序中的介质，主要由cuso4-h2so4溶液体系构成。此外，在电解过程中还有其他金属或非金属元素溶入或加入，如 ni、sb、bi、fe、cl等。
方法提要
在酸性介质中，使用自动电位滴定仪，以复合银电极为测量电极，由二阶微商法确定滴定终点，根据消耗的*标准滴定溶液体积测定铜电解液中氯含量。
试剂
水
电阻率大于或等于18.2mω·cm。
氯化钠标准溶液：c(nacl)=0.3000mol/l。
准确称取预先在500°c~600°c灼烧至恒重的基准氯化钠8.7675g，溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
*标准滴定溶液：c(agno3)=0.05mol/l。
配制
称取8.49g*(分析纯)，溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再移入棕色仪器储液瓶中，待用。
标定
移取5.00ml氯化钠标准溶液置于100ml试样杯中，加水稀释至40ml。使用自动电位滴定仪，在已设定的工作条件下，由*标准滴定溶液滴定至终点。随同做空白试验。
按公式(1)计算*标准滴定溶液的浓度：
式中：
c ——*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
c1——氯化钠标准溶液的试剂浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v1——氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v ——滴定氯化钠标准溶液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v0——滴定空白溶液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
平行测定八次，其极差不大于重复性临界极差[crr95(8)]的相对值0.18％，取八平行测定结果平均值为测定结果，否则重新标定。标准溶液终标定结果取四位有效数字。
仪器和设备
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配有沉淀滴定用复合银电极、自动搅拌器和加液器装置。
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温度从室温到100°c可调，精度1°c。
试样
从生产阴极铜的电解槽中取适量铜电解液于广口瓶中，摇匀，置于60°c～65°c恒温水浴锅中保存。
分析步骤
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移取20.00ml试样至仪器标配的试样杯中，加20ml水，摇匀待测。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
开启自动电位滴定仪，用*标准滴定溶液冲洗加液器及其管路3次，并排尽管路中的气泡。
设置仪器工作条件，参见附录。
将盛有样品溶液的试样杯置于滴定台上，插入复合银电极及滴定头。用*标准滴定溶液进行自动电位滴定，当电位出现大突跃，即滴定达到等当点，仪器自动停止滴定，并计算检测结果。
结果计算
铜电解液中的氯含量，以ρcl 计，单位以g/l表示，按公式(2)计算：
式中：
c ——*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v2——滴定空白溶液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v3 ——滴定铜电解液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v4 ——移取试样的体积，单位为毫升(ml)；
m ——氯的摩尔质量，35.453，单位为克每摩尔(g/mol)。
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