一、实验目的
1.掌握codmn法滴定原理及操作。 2.学习codmn法测定废水中cod的方法。
二、实验原理
codmn指数是指在一定条件下,以codmn为氧化剂,处理水样时所消耗的氧量,以氧的mg/l来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗codmn。因此,codmn指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。
水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的codmn溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的codmn加入过量草酸钠溶液还原,再用codmn溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。
三、仪器
1.gnst-900s型水质分析仪,2.sj-16x 快速消解仪,3.gnstx系列移液器
codmn指数操作步骤
部分试剂含有腐蚀性,操作时应按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣服。操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减少人为不必要的操作误差。
量程:0.5-5mg/l
步骤
操作
说明
步骤一
参比溶液:向试管a中加入4ml蒸馏水
量取/加入样品、试剂时需准确无误。移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。
步骤二
待测水样:向试管b中加入4ml待测水样
量取/加入样品、试剂时需准确无误。移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。
步骤三
向试管a和试管b内各加入2.5ml试剂a
步骤四
向试管a和试管b内各加入0.4ml试剂b,拧紧瓶盖,摇匀。
步骤五
将拧紧盖子的试管a和试管b放到已升温至100度的消解器中,消解30min
步骤六
消解完成后,立即用冷水浴冷却。
步骤七
选择水质分析
步骤八
选择高锰酸盐指数(0.5-5mg/l)进行下一步
步骤九
放入拧紧盖子的试管a点击清零校准,清零校准完成后取出试管a
步骤十
放入拧紧盖子的试管b点击开始测量,此时屏幕出现数值,为检测数值
步骤十一
检测完成后,可在检测记录里打印检测数值
注意事项 :
1、消解时需温度达到100度再放入消解器内计时。
2、消解完毕后要立即取出,放入冷水浴中快速冷却至室温(3分钟即可)。
3、加试剂的移液器或移液管要干净清洁不得用试剂润洗。
注:消解管a和b未加入蒸馏水和水样之前是一样的消解管
4.1 实验试剂的配制
% 建议所有的试剂避光,低温冷藏保存。
% 部分试剂具有刺激性,请放置于未成年人触碰不到的地方。
4.2 水样的采集、保存、吸取
4.2.1 水样的采集
采集水样前,应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖 2~3 次。在采集水样时要注意将水灌满,并将瓶盖拧紧。若采集多个水样,要注意做好标记,以防混淆。
(1)地表和地下水样的采集
j 采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后,再汲取新鲜水样。
j 采集泉水 可在涌水口处直接采样。
j 采集自来水 应先放水数分钟,使积留在水管中的陈旧水排出,然后再采样。
j 采集地表水 尽量在水域zhong央采集样品,并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器,先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。
(2)污水采集
中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样,同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等,便于日后分析研究。
j 采集水域污水 当水深>1m时在表层1/4深度采样,水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面zhong心,样品容器须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。
4.2.2水样的保存
因样品采集后,样品中进行的化学和生物反应仍在进行,所以采样和分析的间隔时间尽可能缩短,可以有效的减少误差。若不能立即分析时,一定要保存样品。以下cod,总磷,总氮,氨氮参数测定时,若不能立即分析测试,可使用硫酸将样品ph值调整至2或2以下并冷藏(4℃)保存。测试分析前,应使样品恢复常温后,加入氢氧化钠溶液中和样品酸性,调整ph值至7左右。
4.2.3 水样的吸取
传统方法一般是使用移液管,但有些化学试剂具有腐蚀性,且新手很难取准水样,因此本公司在销售仪器时会配送an全、准确、方便的移液枪,使用方法可咨询销售人员。使用前先调好要吸取的量,吸取到移液枪卡点时停止,放液时按到底。不同的水样一定要更换吸头。
4.2.4 水样的稀释
一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。例:稀释10倍:可取1ml原水,再加入9ml纯水或蒸馏水混合均匀,即为稀释了10倍,测出来的结果值要乘以10才为正确值。
稀释500倍:取一500ml定容瓶,吸取1ml原水,放于定容瓶中,然后不断往瓶里加纯水或蒸馏水,直到刻度线位置即止,测量结果值要乘以500才为正确值。
一、实验器具的洗涤、保养
1、器具洗涤
新的采样容器、比色管等器具,在使用前,需经10%硝酸浸泡洗净备用。每次实验结束后,请尽快将实验中涉及的采样容器、比色管等器具进行清洗。倒空溶液,用自来水清洗几次,然后用(1+9)hno3溶液(hno3与水的体积比是1:9)浸泡过夜,用自来水洗涤2-3次,再用纯水清洗1-2次,然后用去离子水冲洗1次,空气中晾干,有条件的话可用烘箱低温吹干。比色管等的洁净程度对于实验结果尤为重要,请务必按此步骤操作,以免污物残留带来严重的结果误差。
2、保养
实验器具不用时请收到配件箱或柜子、抽屉存放好。比色管使用时要小心,尽量避免表面有划痕,从而影响实验光路照射测定,实验后请尽快清洗,避免有色溶液长时间停留在比色管中。不使用时,请存放于盒子里以防止刮擦和破损。比色管长期使用表面划痕较多,此时应尽快更换新的替代。
样品室检查
在测试完成后,请及时将溶液从样品室中取出,否则时间一长,液体挥发会导致镜片发霉,对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!如果样品室中有遗漏的溶液,请及时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。
仪器的表面清洁
仪器的外壳表面经过了喷漆工艺的处理,如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。如果长时间不用时,请注意及时清理仪器表面的灰尘。
3、废液的处理
废液中含有铬盐、汞、废酸、废碱等危险废弃物,请妥善处理。
绥净已由单一的水质检测仪器发展到多元化系列检测仪器。公司凭借雄厚的自主研发能力,推出的<全能系列>全参数测定仪可快速检测:便携cod测定仪、便携多参数水质测定仪、codmn、氨氮、总磷、总氮、浊度、悬浮物、色度、六价铬、总铬、铜、镍、锌、铅、锰、铁、磷酸盐、硫酸盐、硫化物、cn、氟化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、二氧化硅、挥发酚等数十种检测项目,已广泛应用于环保、科学院所、第三方检测、石油化工、光电能源、水产养殖、钣金电镀、油墨涂料、水产养殖、食品加工、生物制药及市政工程等众多行业,受到众多客户一致认可!
河南绥净环保科技有限公司,主要生产研发cod测定仪、氨氮快速检测仪、多参数水质测定仪、便携水质检测仪、多功能消解器等水质检测仪器。网站:河南绥净环保科技有限公司
关键词:消解仪 移液器 移液枪 移液枪枪头
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