只要柱的分离能力可满足要求,填充柱进样口适合于各种各样的可挥发性样品。由于所有汽化的样哦都进入气相色谱仪色谱柱,且填充柱柱容量大,故定量分析准确度很高。如果色谱柱能*分离所测组分,则灵敏度一般也没问题。对于热不稳定的样品,采用玻璃柱,将样品直接进入柱头;而对“脏”的样品则应采用衬管,以防止污染物进入色谱柱而造成柱性能下降。
气相色谱填充柱进样操作参数设置需注意如下几点:
1 进样口温度
该温度应接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。温度太高可能引起某些热不稳定组分的分解,或当进样量大时,造成样品倒灌。如果温度太低,晚流出的色谱峰会变形。
2 载气流速
内径为2mm左右的填充柱,载气流速一般为30ml/min。用氢气做载气时流速可更高一些,用氮气时则要稍低一些。实际样品要依据具体分离情况进行载气流速的优化。
3 进样量和进样速度
填充柱的柱容量大,进样量一般为1~5µl,甚至更高。由于填充柱分离效率有限,进样速度的快慢对结构影响不大,只要进样量和进样速度重现,手动进行和自动进样所得结果的分析精度没有太大差别。
关键词:气相色谱仪 色谱柱
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