工业循环冷却水中钙离子测定方法
本方法适用于循环冷却水和天然水中的钙离子，其含量大于10毫克/升。
1方法提要
本方法采用钙黄绿素为指示剂。在ph≥12时，用乙二胺四乙酸二钠(edta)标准溶液螯合滴定水样中钙离子。
2仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1微量滴定管：酸式10ml；
2.1.2滴定管:酸式50ml；
2.2试剂；
2.2.1氢氧化钾：20%溶液；
2.2.2三乙醇胺；1+2溶液；
2.2.3盐酸：1+1溶液；
2.2.4氧化锌：基准物质；
2.2.5氨水；
2.2.6氯化铵；
2.2.7*；
2.2.8氯化钾；
2.2.9醋酸；
2.2.10醋酸钠；
2.2.11钙黄绿素指示剂；
2.2.12乙二胺四乙酸二钠(edta)；
2.2.13铬黑t：0.5%酒精溶液。
3准备工作
3.1氨性缓冲溶液(ph=10)：称取67.5g氯化铵溶于300ml水中，加570ml浓氨水，再用水稀释至1升。
3.2钙黄绿素—*混合指示剂；称取0.2g钙黄绿素，0.07g*置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的钙黄绿素----*试纸。
3.30.01m氧化锌标准溶液配制方法：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137g，称准至0.0002g，加入20ml1+1盐酸，加热溶解后，移入1升容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。
3.40.01medta标准溶液。
3.4.1配制：称取3.72gedta,溶于1升水中，摇匀。
3.4.2标定：
a.准确吸取25ml0.01m氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加70ml水及10mlph=10的氨性缓冲溶液，加入3滴0.5%铬黑t指示剂，或一条铬黑t试纸，用0.01medta标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。
b．edta标准溶液的摩尔浓度m按下式计算：
m1*v1
m=
v-v1
式中v----消耗的edta标准溶液体积，毫升；
m1――氧化锌标准溶液的摩尔浓度；
v1--－吸取氧化锌标准溶液的毫升数；
v0--－空白溶液所消耗的edta标准溶液的体积，毫升。
4试验步骤
4.1用移液管吸取经中速定性滤纸过滤后的水样50ml于250ml锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至50℃以下，再加20%氢氧化钾5ml，加30mg钙黄绿素--*混合指示剂，或一条钙黄绿素--*试纸，在黑色背景下用edta标准溶液滴定至溶液的黄绿色萤光突然消失，并出现红色时即为终点，记下所消耗的edta标准溶液的毫升数。
注：①水样中的edtmp大于10毫克/升，六偏磷酸钠大于6毫克/升或含有聚丙烯酸及大量重碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸后再滴定，可消除干扰。
②在水中有微量三价铁和铝离子干扰本法时，可在加入20%氢氧化钾溶液前，先加入2-3ml1+2三乙醇胺溶液，但用量不能太多，否则终点不明显。
③有锌离子时，加入氢氧化钾溶液调节ph=14。可消除干扰。
④本方法也可采用钙指示剂指示终点。
5计算
水样中钙离子含量x(毫克/升)按下式计算
式中：m――edta标准溶液摩尔浓度；
vi――消耗的edta标准溶液体积，毫升；
v――所取水样的体积，毫升；
vo――滴定空白溶液时，所消耗edta标准溶液的体积，毫升；
40.08---钙的原子量。
6容许差
6.1含钙离子50毫克/升的水样，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.21毫克/升。
6.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的钙离子含量。
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2.1.1微量滴定管：酸式10ml；
2.1.2滴定管:酸式50ml；
2.2试剂；
2.2.1氢氧化钾：20%溶液；
2.2.2三乙醇胺；1+2溶液；
2.2.3盐酸：1+1溶液；
2.2.4氧化锌：基准物质；
2.2.5氨水；
2.2.6氯化铵；
2.2.7*；
2.2.8氯化钾；
2.2.9醋酸；
2.2.10醋酸钠；
2.2.11钙黄绿素指示剂；
2.2.12乙二胺四乙酸二钠(edta)；
2.2.13铬黑t：0.5%酒精溶液。
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3.1氨性缓冲溶液(ph=10)：称取67.5g氯化铵溶于300ml水中，加570ml浓氨水，再用水稀释至1升。
3.2钙黄绿素—*混合指示剂；称取0.2g钙黄绿素，0.07g*置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的钙黄绿素----*试纸。
3.30.01m氧化锌标准溶液配制方法：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137g，称准至0.0002g，加入20ml1+1盐酸，加热溶解后，移入1升容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。
3.40.01medta标准溶液。
3.4.1配制：称取3.72gedta,溶于1升水中，摇匀。
3.4.2标定：
a.准确吸取25ml0.01m氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加70ml水及10mlph=10的氨性缓冲溶液，加入3滴0.5%铬黑t指示剂，或一条铬黑t试纸，用0.01medta标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。
b．edta标准溶液的摩尔浓度m按下式计算：
m1*v1
m=
v-v1
式中v----消耗的edta标准溶液体积，毫升；
m1――氧化锌标准溶液的摩尔浓度；
v1--－吸取氧化锌标准溶液的毫升数；
v0--－空白溶液所消耗的edta标准溶液的体积，毫升。
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4.1用移液管吸取经中速定性滤纸过滤后的水样50ml于250ml锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至50℃以下，再加20%氢氧化钾5ml，加30mg钙黄绿素--*混合指示剂，或一条钙黄绿素--*试纸，在黑色背景下用edta标准溶液滴定至溶液的黄绿色萤光突然消失，并出现红色时即为终点，记下所消耗的edta标准溶液的毫升数。
注：①水样中的edtmp大于10毫克/升，六偏磷酸钠大于6毫克/升或含有聚丙烯酸及大量重碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸后再滴定，可消除干扰。
②在水中有微量三价铁和铝离子干扰本法时，可在加入20%氢氧化钾溶液前，先加入2-3ml1+2三乙醇胺溶液，但用量不能太多，否则终点不明显。
③有锌离子时，加入氢氧化钾溶液调节ph=14。可消除干扰。
④本方法也可采用钙指示剂指示终点。
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