气相色谱传统与自动顶空进样方法的比较
顶空进样法是气相色谱*的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。传统的顶空进样法只是简单地在一个温控水浴锅中加热已放人标准溶液和待测样品的顶空取样瓶，并使用一个气密针将顶空气体定量的转移人气相色谱仪进样口。此方法为手动进样,重复性差,进样针也需要加热至与样品瓶同样温度或高于样品瓶温度，以防止物质冷凝，而且当针插人进样垫时推动针杆是非常困难的，可能会遇到来自柱头的2个大气压的阻力!鉴于这些缺陷,笔者将自动顶空进样方法代替传统的顶空进样来做色谱分析,并以测定废水中的甲苯为例进行了对比测试。
1基本原理
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气周平衡，定量取气体进样测定。
2试验部分
2.1试验仪器
2.1.1传统顶空进样法:电热恒温水浴锅;注射器100ml;注射器5ml;
2.1.2自动顶空进样法:安捷伦自动顶空进样器7694e;定量环1ml;压盖器;顶空进样瓶20ml;
2.1.3色谱分析仪:带fid检测器的安捷伦gc6890n气相色谱仪，毛细管色谱柱hp-5。
2.2顶空样品的制备
2.2.1传统顶空进祥法
①称取20g氯化钠，放入100ml注射器中，加入40ml水样,排出针筒内的空气，再吸人40ml
氮气，然后将注射器用胶帽封好;
②将封好的注射器置于电热恒温水浴锅的水槽内固定，在30°c恒温下振荡5min,用5ml
的注射器抽取液上空间的气样5ml做色谱分析。
2.2.2自动顶空进样法
①准确量取10ml样品，放入20ml的顶空样品瓶中，并用压盖器把瓶盖封好;
②将样品瓶放人项空进样器的样品槽內;
③设置分析条件:
样品瓶温度: 709;定量环温度: 85c;传输线温度: 90c;
样品瓶平衡时间: 30min;加压时间: 0.1min;
定量环充满时间: 0.5min;进样时间: 0.5min;
④待仪器显示“ready”后,按下“开始”键;
⑤在完成设置好的程序后，自动顶空进样器
3水样中甲苯测定结果的比较
每次做7个平行样，测定结果如表所示。
表中两种测定方法测定水样中甲萃的结果比较，单位: ung/l
方法
第1次
第2次
第3次
第4次
第5次
第6次
第7次
平均值
标准偏差
相对标准偏差(%)
传统进样法
8.10
8.19
8.08
7.99
8.10
8.11
8.08
8.09
0.059
0.73
自动进样法
8.09
8.11
8.10
8.08
8.09
8.10
8.12
8.10
0.015
0.18
从表中可以看出,自动顶空进样法和传统的手动顶空进样法所测得的结果基本一致,测定准确度和精密度都符合要求。
4结论
自动顶空进样法重现性好,操作简便,并且不需要准备温控浴来加热顶空瓶和进样针,大大减少了样品前处理的工作。根据我们多次试验,其测定的准确度和精密度完*满足实际工作中的要求,在气相色谱分析中可以替代传统的手动顶空进样法。
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2.1.1传统顶空进样法:电热恒温水浴锅;注射器100ml;注射器5ml;
2.1.2自动顶空进样法:安捷伦自动顶空进样器7694e;定量环1ml;压盖器;顶空进样瓶20ml;
2.1.3色谱分析仪:带fid检测器的安捷伦gc6890n气相色谱仪，毛细管色谱柱hp-5。
2.2顶空样品的制备
2.2.1传统顶空进祥法
①称取20g氯化钠，放入100ml注射器中，加入40ml水样,排出针筒内的空气，再吸人40ml
氮气，然后将注射器用胶帽封好;
②将封好的注射器置于电热恒温水浴锅的水槽内固定，在30°c恒温下振荡5min,用5ml
的注射器抽取液上空间的气样5ml做色谱分析。
2.2.2自动顶空进样法
①准确量取10ml样品，放入20ml的顶空样品瓶中，并用压盖器把瓶盖封好;
②将样品瓶放人项空进样器的样品槽內;
③设置分析条件:
样品瓶温度: 709;定量环温度: 85c;传输线温度: 90c;
样品瓶平衡时间: 30min;加压时间: 0.1min;
定量环充满时间: 0.5min;进样时间: 0.5min;
④待仪器显示“ready”后,按下“开始”键;
⑤在完成设置好的程序后，自动顶空进样器
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方法
第1次
第2次
第3次
第4次
第5次
第6次
第7次
平均值
标准偏差
相对标准偏差(%)
传统进样法
8.10
8.19
8.08
7.99
8.10
8.11
8.08
8.09
0.059
0.73
自动进样法
8.09
8.11
8.10
8.08
8.09
8.10
8.12
8.10
0.015
0.18
从表中可以看出,自动顶空进样法和传统的手动顶空进样法所测得的结果基本一致,测定准确度和精密度都符合要求。
4结论
自动顶空进样法重现性好,操作简便,并且不需要准备温控浴来加热顶空瓶和进样针,大大减少了样品前处理的工作。根据我们多次试验,其测定的准确度和精密度完*满足实际工作中的要求,在气相色谱分析中可以替代传统的手动顶空进样法。
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