水中溶解氧的测定一般用什么方法—修正法


水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧,使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、还原性物质,水样中含fe2+达100~200mg/l时,可加入1ml40%氟化钾溶液消除fe2+的干扰。
【仪器】
同碘量法。
【试剂】
1.碱性碘化钾-溶液:溶解500g氢氧化钠于300~400ml水中;溶解150g碘化钾(或135g碘化钠)于200ml水中;溶解10g于40ml水中。将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。
2.40%氟化钾溶液:称取40g氟化钾(kf.2h2o)溶于水中。用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
其他试剂同碘量法。
【测定步骤】
同碘量法,仅将试剂碱性碘化钾改为碱性碘化钾-溶液。如水样中含有fe2+干扰测定,则在水样采集后,用吸管插入液面下加入1ml40%氟化钾溶液,1ml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾-溶液,盖好瓶盖,混匀。以下步骤同碘量法。
【计算】
同碘量法。
【精密度和准确度】
经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09mg/l的蒸馏水,单个实验室相对标准偏差不超过0.4%,分析含溶解氧地面水,单个实验室相对标准偏差不超过1%。
【注意事项】
是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾-溶液直接酸化,否则可能产生有毒的叠氮酸雾。

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