微波消解仪消解硅粉方案
1前言
硅粉（microsilica或silica fume），也叫微硅粉，又叫硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中，sio2含量约占烟尘总量的90%，颗粒度非常小，平均粒度几乎是纳米级别，故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量，可采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于aas、icp等对痕量重金属元素的准确快速测定。
2仪器与试剂
2.1仪器：
新仪tank微波消解仪，tk-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，移液管等。
2.2试剂：
硝酸(68%)、氟酸（40%）
3实验方法
3.1样品制备
样品颗粒较小，更有利于消解处理。
3.2消解条件的探究
硝酸是重金属消解常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。而能有效地使硅酸盐变成可挥发的sif4，而留下其他要测量的元素。少量hf与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。我们采用硝酸与的混合酸进行消解实验。
3.2.1 混酸比例
取0.1g（精确至0.1mg）样品，用不同的混酸体系按照以下参数进行消解：
当硝酸与的比例为1：3的时候效果佳。
4结果
经过实验，海能应用实验室*硅粉使用硝酸和，比例为1：3，消解温度大概200℃，消解实验在30~40min，取样量在0.1左右，消解效果佳。
注意事项
1）消解完成后需赶酸去除hf，以防对玻璃仪器的腐蚀。
2）对人体伤害较大，应做好防护，加酸步骤在通风橱中进行。
3）会与样品剧烈反应，应缓慢添加，防止试剂溅出。
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1）消解完成后需赶酸去除hf，以防对玻璃仪器的腐蚀。
2）对人体伤害较大，应做好防护，加酸步骤在通风橱中进行。
3）会与样品剧烈反应，应缓慢添加，防止试剂溅出。
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