火焰光度计以火焰为激发光源,在检测过程中,试样需要以气溶胶状态进入火焰光源中燃烧,因此火焰的选择以及稳定性对于检测结果有着很大的影响。使用火焰光度计时要特别注意选择合适的火焰类型,并且要求助燃气流流速稳定以保证火焰稳定,同时试样的处理方法记忆试样进入火焰的速度也需要注意。
1.火焰的类型
在火焰光度法中,常用的火焰是空气-乙炔、空气-煤气或空气-液化石油气火焰。火焰的类型关系到测量的灵敏度、稳定性和干扰等。因此,应根据元素的性质合理选择火焰的类型。
2.火焰的温度
火焰的温度主要决定于火焰的类型,并与燃气和助燃气的比例及试样流速等有关。温度是影响火焰发射强度的主要因素。因此,在实际操作中,除应视待测元素的性质选择合理的火焰之外,还应通过改变燃气与助燃气的比例以及选择适当的试样流速等控制火焰的温度,以保证火焰发射强度足够强且稳定。另外,火焰中温度分布是不均匀的,因此,原子在火焰中各部位激发情况不同,发射强度也不相同。
3.喷样流速
喷样流速是通过改变助燃气(如空气)的流速来调节的。一般情况下,加大试样流速,谱线强度相应提高。随着试样流速不断增加,谱线强度出现极大值,若再增加试样流速,谱线强度反而下降。为了使谱线强度稳定,必须使试样流速达到使谱线强度不变的条件。
4.溶剂
采用不同酸溶解试样,酸度及溶剂种类都影响火焰光谱发射强度。实验证明,酸特别是硫酸、磷酸的存在,能使碱金属及碱土金属的辐射强度减弱;利用有机溶剂进行萃取分离浓缩,能够提高测定的灵敏度和消除干扰,但应注意,当溶液中存在某些有机物时,因会改变溶液黏度,表面张力等,从而影响试液的雾化和激发。
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