铀矿石浓缩物分析方法 第1部分: *还原 - 重铬酸钾滴定法测定铀
gb/t .1-2008 铀矿石浓缩物分析方法 第1部分: *还原-重铬酸钾滴定法测定铀
范围
gb/t 的本部分规定了铀矿石浓缩物中铀的测定原理、适用范围、使用试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度.
本部分适用于铀矿石浓缩物中铀的测定。
方法提要
采用减量法称取样品。样品溶解于硫酸与硝酸的混合酸中，然后再称量部分溶液进行分析。
在含有氨基磺酸的浓磷酸溶液中，用过量的*溶液将铀(ⅵ)还原成铀(ⅳ)，然后在钼(ⅵ)存在下，用硝酸氧化过量的亚铁，用水稀释并加入硫酸钒酰，用重铬酸钾标准溶液滴定。
杂质含量在 gb/t 中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。
仪器
125ml称样瓶，带有输出管嘴的塑料瓶。
50ml滴定瓶，带有输出管嘴的塑料瓶。
5ml微量滴定管，分度值为0.02ml。
离子计或ph计，分辨率为1mv，附铂电极和甘汞电极。
磁力搅拌器。
天平，分度值为10mg。
分析天平，分度值为0.1mg。
分析步骤
用减量法称取约1g样品(记为m)，精确到0.1mg(必要时作浮力校正)，置于250ml高型烧杯中，用水润湿。加入20ml硫酸溶液、1ml硝酸和3ml高氯酸，盖上表面皿，在电热板上加热冒烟。
冷却后，加入2ml，加热至冒烟，直到样品*溶解。
冷却后，用少量水将溶液转移至已知质量(记为m6)的称样瓶中，称样瓶称准到0.1mg，用水稀释到大约100ml。
称称样瓶和样品溶液的质量(记为m7)，精确到0.1mg，充分混匀。
取含有大约(150~200)mg铀的样品溶液后，再称量称样瓶和样品溶液的质量(记为m8)，精确到0.1mg，置于250ml高型烧杯中，在低温电炉上蒸至冒烟，用少量水洗杯壁，后溶液体积应不超过10ml，放入磁搅拌子。
在搅拌下，依次加入下列试剂: 40ml已加入两滴重铬酸钾标准溶液(ⅰ)的磷酸、5ml氨基磺酸溶液及5ml*溶液；加*溶液时应小心吸取*溶液，直接加入到磷酸、氨基磺酸溶液中。
搅拌1min后，调节浴液的温度到33°c~35°c，在不断搅拌下，用移液管取10ml氧化剂溶液洗涤烧杯内壁。
待棕色消退后继续搅拌2.5min，停止搅拌，放置0.5min使气泡消失。
注: 反应依赖于时间和温度，必须严格遵守。
在搅拌下，加入100ml温度为20°c~25°c的水和约100mg的硫酸钒酰。
快速搅拌，插入铂电极和甘汞电极，用装有重铬酸钾标准溶液(ⅰ)的滴定瓶进行快速滴定，直到电位为500mv，完成这一阶段滴定的时间不得超过2.5min；然后用重铬酸钾标准溶液(ⅱ)滴定至明显的电位突跃，完成以上两个滴定过程的时间不得超过7min，此时电位约590mv，记录滴定体积v。
称量滴定前后滴定瓶和重铬酸钾标准浓液(ⅰ)的质量，分别记为m9和m10。精确到0.1mg。
分析结果计算
按式(3)计算样品中铀的质量分数ωu:
式中:
ω1 一一重铬酸钾标准溶液(ⅰ)质量分数；
ρ 一一重铬酸钾标准溶液(ⅱ)质量浓度，单位为克每升(g/l)；
m11一一按式(6)计算的滴定消耗重铬酸钾标准溶液(ⅰ)的质量，单位为克(g)；
v 一一滴定消耗重铬酸钾标准溶液(ⅱ)的体积，单位为毫升(ml)；
m12一一按式(4)计算的样品溶液的总质量，单位为克(g)；
m13一一按式(5)计算的分析样品溶液的质量，单位为克(g)；
m 一一称取固体样品的质量，单位为克(g)；
2.一一重铬酸钾对天然铀的换算系数。
计算结果表示到小数点后两位。
按式(4)计算样品溶液的总质量m12:
式中:
m6 一一称样瓶质量，单位为克(g)；
m7 一一称样瓶和样品溶液质量，单位为克(g)。
按式(5)计算分析用样品溶液的质量m13:
式中:
m7 一一称样瓶和样品溶液质量，单位为克(g)；
m8 一一称取分析样品溶液后称样瓶和样品溶液质量，单位为克(g)。
按式(6)计算消耗重铬酸钾标准溶液(ⅰ)的质量m11:
式中:
m9 一一滴定前滴定瓶和重铬酸钾标准溶液(ⅰ)的质量，单位为克(g)；
m10 一一滴定后滴定瓶和重铬酸钾标准溶液(ⅰ)的质量，单位为克(g)。
精密度
在测定范围内，本方法相对标准偏差优于0.1%。
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范围
gb/t 的本部分规定了铀矿石浓缩物中铀的测定原理、适用范围、使用试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度.
本部分适用于铀矿石浓缩物中铀的测定。
方法提要
采用减量法称取样品。样品溶解于硫酸与硝酸的混合酸中，然后再称量部分溶液进行分析。
在含有氨基磺酸的浓磷酸溶液中，用过量的*溶液将铀(ⅵ)还原成铀(ⅳ)，然后在钼(ⅵ)存在下，用硝酸氧化过量的亚铁，用水稀释并加入硫酸钒酰，用重铬酸钾标准溶液滴定。
杂质含量在 gb/t 中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。
仪器
125ml称样瓶，带有输出管嘴的塑料瓶。
50ml滴定瓶，带有输出管嘴的塑料瓶。
5ml微量滴定管，分度值为0.02ml。
离子计或ph计，分辨率为1mv，附铂电极和甘汞电极。
磁力搅拌器。
天平，分度值为10mg。
分析天平，分度值为0.1mg。
分析步骤
用减量法称取约1g样品(记为m)，精确到0.1mg(必要时作浮力校正)，置于250ml高型烧杯中，用水润湿。加入20ml硫酸溶液、1ml硝酸和3ml高氯酸，盖上表面皿，在电热板上加热冒烟。
冷却后，加入2ml，加热至冒烟，直到样品*溶解。
冷却后，用少量水将溶液转移至已知质量(记为m6)的称样瓶中，称样瓶称准到0.1mg，用水稀释到大约100ml。
称称样瓶和样品溶液的质量(记为m7)，精确到0.1mg，充分混匀。
取含有大约(150~200)mg铀的样品溶液后，再称量称样瓶和样品溶液的质量(记为m8)，精确到0.1mg，置于250ml高型烧杯中，在低温电炉上蒸至冒烟，用少量水洗杯壁，后溶液体积应不超过10ml，放入磁搅拌子。
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称量滴定前后滴定瓶和重铬酸钾标准浓液(ⅰ)的质量，分别记为m9和m10。精确到0.1mg。
分析结果计算
按式(3)计算样品中铀的质量分数ωu:
式中:
ω1 一一重铬酸钾标准溶液(ⅰ)质量分数；
ρ 一一重铬酸钾标准溶液(ⅱ)质量浓度，单位为克每升(g/l)；
m11一一按式(6)计算的滴定消耗重铬酸钾标准溶液(ⅰ)的质量，单位为克(g)；
v 一一滴定消耗重铬酸钾标准溶液(ⅱ)的体积，单位为毫升(ml)；
m12一一按式(4)计算的样品溶液的总质量，单位为克(g)；
m13一一按式(5)计算的分析样品溶液的质量，单位为克(g)；
m 一一称取固体样品的质量，单位为克(g)；
2.一一重铬酸钾对天然铀的换算系数。
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式中:
m6 一一称样瓶质量，单位为克(g)；
m7 一一称样瓶和样品溶液质量，单位为克(g)。
按式(5)计算分析用样品溶液的质量m13:
式中:
m7 一一称样瓶和样品溶液质量，单位为克(g)；
m8 一一称取分析样品溶液后称样瓶和样品溶液质量，单位为克(g)。
按式(6)计算消耗重铬酸钾标准溶液(ⅰ)的质量m11:
式中:
m9 一一滴定前滴定瓶和重铬酸钾标准溶液(ⅰ)的质量，单位为克(g)；
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精密度
在测定范围内，本方法相对标准偏差优于0.1%。
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