白酒中塑化剂检测
白酒中塑化剂检测 发布时间：2012-12-10
山东金普分析仪器有限公司
一、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用cleanert dehp（500mg/6ml，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。
二、仪器及材料
材料：白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯（paes）混标1ppm;cleanert dehp（500mg/6ml，玻璃柱管）;玻璃移液管;洗耳球;烧杯
仪器：gc-2010
三、实验过程
注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。
3.1 溶液配制
（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。
例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6ml白酒，用去离子水稀释定容至100ml，即可得5%的酒精含量的样品液。
（2）取1ml甲醇加入19ml去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。
3.2 固相萃取
活化：用玻璃移液管分别取5ml乙酸乙酯、5ml甲醇，5ml水，在重力状态下依次过柱;
上样：用玻璃移液管取10ml样品液加到柱上;
淋洗：用玻璃移液管取5ml 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2ml甲醇浸泡柱床约1min;
洗脱：用10ml乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。
将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1ml甲醇定容，进行gc/ms检测。
3.3 检测
仪器：gc-2010
色谱条件：
色谱柱：se-54 30m*0.25mm*0.25μm
进样口：250℃，不分流进样
程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
进样量：1μl
流速：1 ml/min
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子
18.258邻苯二甲酸二甲酯dmp16377
29.128邻苯二甲酸二乙酯dep149177
310.889邻苯二甲酸二异丁酯dibp149223
411.637邻苯二甲酸二丁酯dbp149223
511.97邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯dmep59149、193
612.728邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯bmpp149251
713.051邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯deep4572
813.418邻苯二甲酸二戊酯dpp149237
915.568邻苯二甲酸二己酯dhxp149104、76
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二、仪器及材料
材料：白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯（paes）混标1ppm;cleanert dehp（500mg/6ml，玻璃柱管）;玻璃移液管;洗耳球;烧杯
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三、实验过程
注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。
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3.1 溶液配制
（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。
例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6ml白酒，用去离子水稀释定容至100ml，即可得5%的酒精含量的样品液。
（2）取1ml甲醇加入19ml去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。
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上样：用玻璃移液管取10ml样品液加到柱上;
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色谱条件：
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