螺旋藻中铅的含量测定方法和检测结果
摘 要 本文采用石墨炉原子吸收光谱法，试样经apl微波消解仪消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，原子化后吸收283.3nm 共振线，测定螺旋藻中铅的含量。
关键词 螺旋藻 石墨炉 微波消解
1．前言
螺旋藻是一类低等植物，属于，。它们与一样，细胞内没有真正的细胞核，所以又称蓝细菌。蓝藻的细胞结构原始，且非常简单，是地球上zui早出现的光合生物，在这个星球上已生存了35亿年。它生长于水体中，在显微镜下可见其形态为螺旋丝状，故而得名。含蛋白质（60%），主要由异*（isoleucine），（leucine），（lysine），（methionine），（phenylalanine），（threonine），（tryptophane），（valine）等组成。此外，还含，，叶绿素，，，维生素（vitamin）a、b1.b2.b6.b12.e，（nicotinic acid），肌酸（creatine），γ-亚麻酸（γ-linolenic acid），，（folic acid）及钙，铁，锌，镁等。
本文应用apl微波消解前处理，石墨炉原子吸收技术测定了螺旋藻中铅的含量。
2．方法原理
将螺旋藻样品用hno3+h202消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，测定样品中的铅含量[1，2]。
3．仪器及试剂：
3.1 仪器
3.1.1. 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，tas－990型。
3.1.2 微波消解仪：奥谱勒（apl）仪器有限公司，md8h型
3.1.3 pb空心阴极灯
3. 2. 试剂
3.2.1 pb的标准储备液。浓度均为1000µg/ml。
3.2.2 pb的标准使用液。浓度均为1µg/ml。
3.2.3 1％hno3，由优级纯浓hno3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去离子水
4．仪器参数
灯电流： 3ma
光谱带宽： 0.4 nm
波长： 283.3nm
背景校正： 氘灯扣背景方式
进样量： 10μl
石墨管： 热解涂层石墨管
升温参数： 见表1
表1 石墨炉升温参数
温度 ℃
升温时间 s
保持时间 s
干燥
100
10
10
灰化2
480
5
10
原子化
2000
0
3
清除
2100
0
2
5．样品制备：
样品系a、b、c、d四个。
准确称取a、b、c、d四个品牌试样0.5000g于消解罐中，加入8ml硝酸，1ml双氧水盖上消解罐后，放入md8h型微波消解仪中，
设定消解程序为：120°c 1mpa 10min 500w
180°c 2mpa 10min 500w
微波消解仪运行结束后，将消解罐取出冷却15分钟后，打开消解罐，冷却，用水少量多次转移定容于25.0ml比色管中摇匀，上机待测。同时做空白样品。
6 试样分析
6.1 标准曲线
工作曲线的配置：吸取pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5ml于10.0ml容量瓶中，使用0.1% hno3定容至刻度，摇匀，此溶液中含pb分别为：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/ml。
图1 标准曲线
标准曲线：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/ml，1％hno3介质。
吸光度与铅浓度的相关方程：a＝0.0041c＋0.0220 相关系数 r＝0.99962
6.2 样品测定
对提供的abcd未知样品中的铅含量进行测定，同时采用加标回收测定回收率，结果见表2。
表2螺旋藻分析结果
样品a
样品b
样品c
样品d
原样浓度mg/kg
1.6
2.6
1.03
1.08
加入浓度mg/kg
10
15
10
15
测得浓度mg/kg
11.2
17.9
11.8
16.3
回收率%
96.6
101.7
97.7
96.7
按照国家标准和卫生部、国家食品*确定的有关标准，以藻类为*原料辅以少量辅料组方的产品，其铅指标*为2.0mg/kg；不以藻类为*原料组方的产品，其铅指标*为0.5mg/kg。
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1．前言
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本文应用apl微波消解前处理，石墨炉原子吸收技术测定了螺旋藻中铅的含量。
2．方法原理
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3．仪器及试剂：
3.1 仪器
3.1.1. 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，tas－990型。
3.1.2 微波消解仪：奥谱勒（apl）仪器有限公司，md8h型
3.1.3 pb空心阴极灯
3. 2. 试剂
3.2.1 pb的标准储备液。浓度均为1000µg/ml。
3.2.2 pb的标准使用液。浓度均为1µg/ml。
3.2.3 1％hno3，由优级纯浓hno3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去离子水
4．仪器参数
灯电流： 3ma
光谱带宽： 0.4 nm
波长： 283.3nm
背景校正： 氘灯扣背景方式
进样量： 10μl
石墨管： 热解涂层石墨管
升温参数： 见表1
表1 石墨炉升温参数
温度 ℃
升温时间 s
保持时间 s
干燥
100
10
10
灰化2
480
5
10
原子化
2000
0
3
清除
2100
0
2
5．样品制备：
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准确称取a、b、c、d四个品牌试样0.5000g于消解罐中，加入8ml硝酸，1ml双氧水盖上消解罐后，放入md8h型微波消解仪中，
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6 试样分析
6.1 标准曲线
工作曲线的配置：吸取pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5ml于10.0ml容量瓶中，使用0.1% hno3定容至刻度，摇匀，此溶液中含pb分别为：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/ml。
图1 标准曲线
标准曲线：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/ml，1％hno3介质。
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原样浓度mg/kg
1.6
2.6
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加入浓度mg/kg
10
15
10
15
测得浓度mg/kg
11.2
17.9
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