食用油脂中辣椒素的高效液相色谱-串联质谱仪测定
近日，国家食药总局发布《食用油脂中辣椒素的测定》食品补充检验方法。本方法规定了食用油脂中辣椒素（天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素）含量的液相色谱-串联质谱测定方法。适用于食用油脂中辣椒素（天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素）含量的测定。
【原理】
试样经二氯甲烷溶解，氢氧化钠水溶液提取酸化后，过固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
【试剂材料】
水为gb/t 6682规定的一级水。
乙腈（ch3cn）：色谱纯。
甲醇（ch3oh）：色谱纯。
甲酸（ch2o2）：质谱级。
二氯甲烷（ch2cl2）：色谱纯。
氢氧化钠（naoh）：分析纯。
浓硫酸（h2so4）：98%，分析纯。
【标准溶液】
标准储备液：分别称取天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素标准品0.1 g（精确至0.000 1 g），用甲醇溶解，并转移至100 ml容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为1 mg/ml。贮存于4 ℃冰箱中，有效期3个月。
混合标准系列工作液：分别准确吸取标准储备液适量于容量瓶中，用甲醇将其稀释成含量分别为0.1 ng/ml、0.2 ng/ml、0.5 ng/ml、1 ng/ml、5 ng/ml、10 ng/ml、50 ng/ml和100 ng/ml的标准系列混合工作液。临用时配制。
【仪器和设备】
lc-10tvp高效液相色谱-岛津lcms-2010液质联用仪：配有电喷雾离子源。
c18 固相萃取（spe）小柱：1000 mg，6 ml，或等效spe柱。
超声波清洗器。
分析天平：感量为0.000 1 g。
离心机：转速≥4000 r/min。
涡旋混合器。
【试样制备】
准确称取1 g（精确至0.000 1 g）样品于10 ml具塞塑料试管中，加入1 ml二氯甲烷，再加入3 ml 2%氢氧化钠溶液，涡旋提取10 min，4000 r/min离心10 min，取上层水相；残留有机相再用3 ml 2%氢氧化钠溶液重复提取一次，合并水相，再用稀硫酸溶液调节ph至2-3之间后进行固相萃取操作。c18 spe小柱预先用3 ml乙腈淋洗3次，再用3 ml纯水淋洗2次进行活化，然后将调节完ph值的水相提取液加入小柱，控制流速至每秒1-2滴，待全部溶液通过spe小柱后，以3 ml超纯水淋洗2次，弃去流出液，最终以3 ml乙腈洗脱2次。乙腈洗脱液50℃氮吹近干，用0.5 ml甲醇溶解后过微孔滤膜（0.22 μm，有机相），过滤液置于进样小瓶内衬管中供lc-ms/ms测定。
【色谱条件】
色谱柱：c18柱，1.8 μm，100 mm×2.1 mm（内径），或性能相当者；
流动相：a为0.1%甲酸水溶液（3.2.1），b为0.1%甲酸乙腈溶液（3.2.2）
流速：0.3 ml/min；
柱温：40 ℃；
进样量：2 μl。
洗脱梯度：
【质谱条件】
电离方式：电喷雾正离子模式；
b）检测方式：多反应监测（mrm）；
c）雾化气压力：30 psi；
d）离子喷雾电压：4000 v；
e）干燥气温度：500 ℃；
f）干燥气流速：8 l/min；
g）定性离子、定量离子、碎裂电压和碰撞能量。
【定性测定】
按照上述条件测定试样和混合标准工作液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与混合标准工作液中的某种组分一致（变化范围在±2.5%之内）；且试样中定性离子的相对丰度与浓度相当混合标准工作液的定性离子相对丰度相比，相对丰度（k）偏差不超过表3规定的范围，则可判定为试样中存在该组分。
【定量测定】
将混合标准系列工作液分别按仪器参考条件进行测定，得到相应的标准溶液的色谱峰面积。以混合标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
图b.1 合成辣椒素mrm色谱图 图b.2 天然辣椒素mrm色谱图 图b.3 二氢辣椒素mrm色谱图
【试样溶液测定】
将试样溶液按仪器参考条件进行测定，得到相应的样品溶液的色谱峰面积。根据标准曲线得到待测液中组分的浓度，平行测定次数不少于两次；样品中各待测组分的响应值应在标准曲线的线性响应范围内，若超出标准曲线线性范围，应用甲醇稀释后进行分析。
【结果】
此方法的检出限为：合成辣椒素0.05 μg/kg；天然辣椒素0.03 μg/kg；二氢辣椒素0.02 μg/kg。
此方法的定量限为：合成辣椒素0.2 μg/kg；天然辣椒素0.1 μg/kg；二氢辣椒素0.1 μg/kg。
本方法所测定的样品中辣椒素（合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素）总含量大于或等于1.0 μg/kg时，该油脂样品可能存在异常, 提示存在使用餐厨回收油脂的可能。
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【标准溶液】
标准储备液：分别称取天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素标准品0.1 g（精确至0.000 1 g），用甲醇溶解，并转移至100 ml容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为1 mg/ml。贮存于4 ℃冰箱中，有效期3个月。
混合标准系列工作液：分别准确吸取标准储备液适量于容量瓶中，用甲醇将其稀释成含量分别为0.1 ng/ml、0.2 ng/ml、0.5 ng/ml、1 ng/ml、5 ng/ml、10 ng/ml、50 ng/ml和100 ng/ml的标准系列混合工作液。临用时配制。
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