详解高meng酸钾法CODMN测定COD

(一) 酸性法
1. 办法的适用范围
酸性法适用于氯离子含量不超越300mg/l的水样
当水样的高meng酸钾指数值超越10mg/l时,则酌情分取少数试样,并用水稀释后再进行测定 2. 仪器
沸水浴设备、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3. 试剂
高meng酸钾储备液:称取3.2g高meng酸钾溶于1.2l水中,加热煮沸,使体积削减到约1l,在暗处放置过夜,用g-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保留。运用前用0.1mol/l的草酸钠规范储备液标定,求得实践浓度。
高meng酸钾运用液:汲取一定量的上述高meng酸钾溶液,用水稀释**1000ml,并调理**0.01mol/l预备浓度,贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。
(1+3)硫酸。装备时趁热滴加高meng酸钾溶液**呈微赤色。
草酸钠规范储备液:称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释**标线。
草酸钠规范运用液:汲取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释**标线。 4. 过程
分取100ml混匀水样(如高meng酸钾指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释**100ml)于250ml锥形瓶中。
参加5ml(1+3)硫酸,混匀。 参加10ml 0.01mol/l高meng酸钾溶液摇匀,当即放入沸水浴中加热30min(从水浴从头欢腾起计时)。沸水浴液面要高于反响溶液的液面。
取下锥形瓶,趁热参加10ml 0.01mol/l草酸钠规范溶液,摇匀。当即用0.01mol/l高meng酸钾溶液滴定**微赤色,记载高meng酸钾溶液消耗量。
高meng酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定结束的溶液加热**约70℃,精que参加10ml草酸钠规范溶液(0.01mol/l),再用0.01 mol/l高meng酸钾溶液滴定**显微赤色。记载高v酸钾溶液的消耗量,按下式求得高meng酸钾溶液的校对系数(k)。
k=10/v 式中v——高meng酸钾溶液消耗量(ml)
若水样经稀释时,应一起另取100ml水,同水样操作过程进行空白试验 5. 核算
(1)水样不经稀释
高锰酸盐数(o2,mg/l)=[(10+v1)k-10]*m*8*1000/100 v1——滴定水样时,高meng酸钾溶液的消耗量(ml) k——校对系数
m——草酸钠溶液浓度(mol/l) (水样经稀释
高锰酸盐指数={[10+ v1)k-10]- [(10+v0)k-10]*c}*m*8*1000/v2 式中:v0——空白试验中高meng酸钾溶液消耗量(ml) v2——分取水样量(ml)
c——稀释的水样中含水的比值,例如:10.0ml水样,加90ml水稀释**100ml,则c=0.9(二)碱性法
1. 办法的适用范围
当水样中氯离子浓度高于300mg/l时,应选用碱性法。 2. 仪器 同酸性法 3.试剂
50%氢氧化钠溶液,其他同酸性法 4.过程
分取100ml混匀水样(或酌情少取,用水稀释**100ml)于锥形瓶中,参加0.5ml50%氢氧化钠溶液,参加10ml0.01mol/l高meng酸钾溶液。
将锥形瓶放入沸水浴中加热30min(从水浴从头欢腾起计时),沸水浴的液面要高于反响溶液的液面。 取下锥形瓶,冷却**70-80℃,参加(1+3)硫酸5ml并确保溶液呈酸性,参加0.01mol/l草酸钠溶液10ml,摇匀。
敏捷用0.01mol/l高meng酸钾溶液回滴**呈微赤色为止。 高meng酸钾溶液校对系数的测定与酸性法一样。
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