氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?各气体以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不致于容易熄火。本着上述原则,气相色谱仪气比应按下法调节:
1.氮气流量的调节
在气相色谱仪色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
2.氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量,在调节空气流量时,要观察基流的改变情况 只要基流在增加,仍应相向调节,直至气相色谱仪基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。
1)减压阀的安装
有的气相色谱仪随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的o形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭气相色谱仪减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时气相色谱仪减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后气相色谱仪旋动调节手柄将余气排掉。
(2)外气路连接法 把钢瓶中的气体引入气相色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0,5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0,5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到气相色谱仪的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。
(3)外气路的检漏 把气相色谱仪主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0,35~0,6mpa(约3,5~6,0kg/cm3),氢气压力为0,2~0,35 mpa。然后关闭高压阀,此时气相色谱仪减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明气相色谱仪连接气路中有漏,应予排除。
关键词:气相色谱仪 转子流量计 色谱仪 色谱柱 减压阀
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