饲料级双乙酸钠 - 乙酸钠含量的测定和水分的测定
ny/t 1421-2007 饲料级双乙酸钠
范围
本标准规定了饲料级双乙酸钠产品的要求、试验方法、检验规则及包装、运输和贮存要求。
本标准适用于化工合成的双乙酸钠产品。以及作为饲料防霉剂使用的双乙酸钠。
要求
性状
白色结晶，具有乙酸气味，吸潮，易溶于水。
技术指标
饲料级双乙酸钠的技术指标应符合表1规定:
试验方法
乙酸钠含量的测定
原理
在乙酸介质中，高氯酸与双乙酸钠中的乙酸钠反应生成高氯酸钠和乙酸: ch3coona+hclo4=naclo4+ch3cooh。用高氯酸标准滴定溶液滴定双乙酸钠试液。以饱和甘汞电极作参比电极，玻璃电极为指示电极确定滴定终点。根据消耗的高氯酸标准滴定溶液的量计算乙酸钠含量。
试剂和溶液
冰乙酸(ch3cooh): 优级纯。
高氯酸标准滴定溶液: c(hclo4=0.1mol/l)。
仪器
分析天平: 感量:0.1mg。
酸度计: 测量范围±1999mv。精度±1mv。或相当精度的其他仪器。
玻璃电极: 231或与之相当的电极。
甘汞电极: 232型或与之相当的电极。
分析步骤
称取约0.5g试样，精.确到0.2mg，溶于50ml冰乙酸中。将电极外面擦干，放入待测试液中。将酸度计置于mv挡。滴加高氯酸标准滴定溶液。每滴加一次高氯酸标准滴定溶液，测量一次电位值。当电位值变化增大时，表示接近终点。此时减少高氯酸标准滴定溶液每次滴定的体积。每次不超过0.1ml。直至电位值几乎不变为止。按 gb/t 9725-1988 中二级微商法的规定确定终点。
gb/t 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
结果计算
乙酸钠(ch3coona)的含量w1以质量分数(%)表示，按式(1)计算:
式中:
v1 一一高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c1 一一高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m1 一一试料质量，单位为克(g)；
0.08203一一与1.00ml高氯酸标准滴定溶液[c(hclo4)=1.000mol/l]相当的、以克表示的乙酸钠(ch3coona)的质量。
计算结果表示到小数点后1位。
重复性
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测试结果的差值不大于0.4%。
水分的测定
原理
碘氧化二氧化硫生成硫酸时须有水存在: i2+so2+2h2o=2hi+h2so4。用含有碘和二氧化硫的费休氏试剂在甲醇介质中滴定双乙酸钠中的水。根据消耗的费休氏试剂的量计算水分含量。
试剂和溶液
无水甲醇(ch3oh) 。
费休氏试剂。
仪器
分析天平: 感量0.1mg。
微量注射器: 10μl。
水分测定仪: 分辨率≤0.05ml。或相当精度的仪器。
分析步骤
移取35~40ml无水甲醇放入水分测定仪的反应瓶中淹没电极裸露部分，开动水分测定仪的搅拌器。用费休氏试剂滴定至电流突增，并保持1min不变。记录所消耗的费休氏试剂体积(v0)，迅速将称取的试料约0.7g，精.确到0.2mg(含水量大约10~15mg)放入水分测定仪的反应瓶中，开动水分测定仪的搅拌器。用费休氏试剂滴定至电流突增，并保持1min不变为终点。记录所消耗的费休氏试剂体积(v3)。
用微量注射器量取10μl水代替试料，按同样操作步骤操作。计算每1ml费休氏试剂相当于水的质量(t )。
结果计算
水(h2o)的含量w3以质量分数(%)表示按式(3)计算:
式中:
v3 一一加试料后所消耗的费休氏试剂体积，单位为毫升(ml)；
v0 一一加试料前所消耗的费休氏试剂体积，单位为毫升(ml)；
t 一一为每毫升费休氏试剂相当于水的质量，单位为克(g/ml)；
m3 一一试料质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后1位。
重复性
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测试结果的差值不大于0.2%。
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范围
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本标准适用于化工合成的双乙酸钠产品。以及作为饲料防霉剂使用的双乙酸钠。
要求
性状
白色结晶，具有乙酸气味，吸潮，易溶于水。
技术指标
饲料级双乙酸钠的技术指标应符合表1规定:
试验方法
乙酸钠含量的测定
原理
在乙酸介质中，高氯酸与双乙酸钠中的乙酸钠反应生成高氯酸钠和乙酸: ch3coona+hclo4=naclo4+ch3cooh。用高氯酸标准滴定溶液滴定双乙酸钠试液。以饱和甘汞电极作参比电极，玻璃电极为指示电极确定滴定终点。根据消耗的高氯酸标准滴定溶液的量计算乙酸钠含量。
试剂和溶液
冰乙酸(ch3cooh): 优级纯。
高氯酸标准滴定溶液: c(hclo4=0.1mol/l)。
仪器
分析天平: 感量:0.1mg。
酸度计: 测量范围±1999mv。精度±1mv。或相当精度的其他仪器。
玻璃电极: 231或与之相当的电极。
甘汞电极: 232型或与之相当的电极。
分析步骤
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结果计算
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式中:
v1 一一高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c1 一一高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m1 一一试料质量，单位为克(g)；
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计算结果表示到小数点后1位。
重复性
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水分的测定
原理
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式中:
v3 一一加试料后所消耗的费休氏试剂体积，单位为毫升(ml)；
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