低温快速消解法测定土壤中铅、镉元素测定-全自动石墨消解仪
重金属污染是各类土壤污染中典型的一类。重金属元素进入土壤主要通过工业生产、居民生活的废水和垃圾填埋场进入土壤，通过食物链迁移到动物、人体内，终将会对人体健康造成严重伤害。
传统的土壤消解方法前处理消耗酸量大，加热赶酸时间长，处理过程中有的组分容易遗失，而石墨消解仪低温快速消解土壤操作简便，省时省力，逐渐受到实验人员的青睐。
仪器与试剂
石墨炉原子吸收光谱仪
全自动石墨消解仪（g6，格丹纳公司）
盐酸（优级纯）
硝酸（分析纯）
hf（优级纯）
磷酸氢二铵（分析纯）
全自动石墨消解仪 g6 设定好消解参数，一键启动，自动实现加酸、消解、赶酸、摇匀、定容和酸雾排放等全过程，让消解变得简单。并采用成熟的无线蓝牙控制技术，在办公室即可远程做实验。
实验过程
样品处理及过程
称取土壤标准物质0.25g，加入1ml盐酸，1ml硝酸，2mlhf，于石墨消解仪上加热，从消解仪显示温度为120℃开始计时90min，取下冷却，加6ml重量分数为5%的磷酸氢二铵后纯水定容至50ml，静置后取上清液测定。
全程同步制备空白样品。石墨炉原子息收益的测定条件见表1.
标准曲线及相关系数
配制出元素铅的一系列浓度为10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50.0µg/l的标准溶液，配制出元素铅的一系列浓度为10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50µg/l的标准溶液，分别在波长为283.3.nm，228.8nm测定，得到标准曲线和相关系数。标准曲线见表2.
结果与讨论
测定结果
在相同实验条件下，称取0.25g土壤标准物质gss-9经定容静置后取上清液测定，每个土壤标准物质连续测定7次，结果见表3。
从表3中可看出，两种元素的相对偏差分别为4.3%和5.0%，说明方法精密度好。但是用此方法消解出的铅元素准确度不合格，所以此方法不适用于土壤铅元素的消解。元素镉的测定结果在标准值范围内，测定结果令人满意。
方法回收率
对消解完毕的土壤标准物质gss-9根据其测定含量进行加标回收，测定三次，回收率见表4.
从表4看出，镉元素的加标回收率在96%~106%之间，说明本方法可靠。
结语
本文采用全自动石墨消解仪加热消解赶酸于一体的方式，大大降低了传统消解方法的反应赶酸时间。经过实验证明120℃低温消解不适合铅元素，但是镉元素的精密度和准确度较好，加标回收率较高，满足测定要求。
参考文献
【1】中国耕地土壤重金属污染概括【j】.水土保持研究，2013,20（02）293-298
【2】农田土壤重金属污染状况及修复技术研究【j】.生态环境学报，2013,22（10）：1727-1736
【3】不同分析方法测定土壤样品中铅含量的比较【j】.宁夏农林科技，2018,59（01）：14-17
【4】石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅元素【j】.测试技术学报，2018,32（02）：169-173
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称取土壤标准物质0.25g，加入1ml盐酸，1ml硝酸，2mlhf，于石墨消解仪上加热，从消解仪显示温度为120℃开始计时90min，取下冷却，加6ml重量分数为5%的磷酸氢二铵后纯水定容至50ml，静置后取上清液测定。
全程同步制备空白样品。石墨炉原子息收益的测定条件见表1.
标准曲线及相关系数
配制出元素铅的一系列浓度为10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50.0µg/l的标准溶液，配制出元素铅的一系列浓度为10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50µg/l的标准溶液，分别在波长为283.3.nm，228.8nm测定，得到标准曲线和相关系数。标准曲线见表2.
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从表3中可看出，两种元素的相对偏差分别为4.3%和5.0%，说明方法精密度好。但是用此方法消解出的铅元素准确度不合格，所以此方法不适用于土壤铅元素的消解。元素镉的测定结果在标准值范围内，测定结果令人满意。
方法回收率
对消解完毕的土壤标准物质gss-9根据其测定含量进行加标回收，测定三次，回收率见表4.
从表4看出，镉元素的加标回收率在96%~106%之间，说明本方法可靠。
结语
本文采用全自动石墨消解仪加热消解赶酸于一体的方式，大大降低了传统消解方法的反应赶酸时间。经过实验证明120℃低温消解不适合铅元素，但是镉元素的精密度和准确度较好，加标回收率较高，满足测定要求。
参考文献
【1】中国耕地土壤重金属污染概括【j】.水土保持研究，2013,20（02）293-298
【2】农田土壤重金属污染状况及修复技术研究【j】.生态环境学报，2013,22（10）：1727-1736
【3】不同分析方法测定土壤样品中铅含量的比较【j】.宁夏农林科技，2018,59（01）：14-17
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