亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。
亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定，采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。
n-（1-萘基）-乙二胺光度法：
1、原理
在磷酸介质中，ph值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与n-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有*大吸收。
2、干扰及消除
水样呈碱性(ph≧11)时，可加*指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加*悬浮液并过滤。
3、适用范围
本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，*低检出浓度为0.003mg/l；测定上限为0.20mg/l。
4、仪器：分光光度计、g-3玻璃砂心漏斗
试剂：
(1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将1.00gn-(1-萘基)-乙二胺溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线
(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)
(3)*标准溶液(1/5k2mno4,0.050mol/l)：溶解1.6g*于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用g-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。
(4)草酸钠标准溶液(1/2na2c2o4,0.0500mol/l)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。
(5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g*溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：
在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml 0.050mol/l*溶液，5ml浓硫酸，插入*液面下加入50.00ml*标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(v2)。然后用*标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录*标液的总用量(v1)。
用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定*的浓度(c1,mol/l)。
亚硝酸盐氮的浓度(c,mg/l)
—经标定的*溶液的浓度(mol/l)
—滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入*溶液的总量(ml)
--滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入草酸钠溶液的量(ml)
—滴定水时,加入*标液的总量(ml)
—滴定水时,加入草酸钠标液的总量(ml)
7.00—亚硝酸盐氮(1/2n)的摩尔质量(g/mol)
50.00—亚硝酸盐标准贮备液(ml)
0.0500—草酸钠标准溶液的浓度(1/2na2c2o4,mol/l)
(6)亚硝酸盐氮标准中间液：分取适量亚硝酸盐标准贮备液（使含12.5mg亚硝酸盐氮），置于250ml棕色容量瓶中，稀至标线，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。
(7)亚硝酸盐氮标准使用液：取10.00ml中间液，置于500ml容量瓶中，稀至标线。每毫升含1.00微克亚硝酸盐氮。
(8)*悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[kal(so4)2·12h2o]于1000ml水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml的量筒中，用水反复洗涤沉淀数次，澄清后，把上清夜全部倾出，只留稠的悬浮物，*后加入300ml水，使用前振荡混匀。
5、实验步骤：
(1)校准曲线的绘制
在一组6支50ml的比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液，用水稀至标线，加入1.0ml显色剂，密塞混匀。静置20min后，在2h内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
从测定的吸光度，减去空白吸光度后，获得校正吸光度，根据回归方程（y=bx+a）绘制校准曲线，见附录二。
(2)水样的测定
当水样ph≧11时,加入1滴*指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色消失。
水样如有颜色或悬浮物，可向每100ml水中加入2ml*悬浮液，搅拌，静置，过滤弃去25ml初滤液。
取适量水样按校准曲线的相同步骤测量吸光度，计算亚硝酸盐氮的含量。
--水样的吸光度—截距—斜率
—空白吸光度—稀释倍数—取样体积(ml)
注意事项：
(1)显色剂有毒，避免与皮肤接触或吸入体内。
(2)测得水样的吸光度值，不得大于校准曲线的*大吸光度值，否则水样要预*行稀释。
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2、干扰及消除
水样呈碱性(ph≧11)时，可加*指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加*悬浮液并过滤。
3、适用范围
本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，*低检出浓度为0.003mg/l；测定上限为0.20mg/l。
4、仪器：分光光度计、g-3玻璃砂心漏斗
试剂：
(1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将1.00gn-(1-萘基)-乙二胺溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线
(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)
(3)*标准溶液(1/5k2mno4,0.050mol/l)：溶解1.6g*于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用g-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。
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(5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g*溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：
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用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定*的浓度(c1,mol/l)。
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—经标定的*溶液的浓度(mol/l)
—滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入*溶液的总量(ml)
--滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入草酸钠溶液的量(ml)
—滴定水时,加入*标液的总量(ml)
—滴定水时,加入草酸钠标液的总量(ml)
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