土壤硝态氮的测定
土壤硝态氮的测定
4.4.2.1酚二磺酸比色法
4.4.2.1.1方法原理土壤浸提液中的no3－—n在蒸干无水怕条件下能与酚二磺酸试剂作用，生成硝基酚二磺酸。
c6h3oh(hso3)2+hno3→c6h2oh(hso3)2no2+h2o
2，4-酚二磺酸6-硝基酚-2，4-二磺酸
此反应必须在无水条件下才能迅速完成，反应产物在酸性介质中无色，碱化后则为稳定的黄色溶液，黄色的深浅与no3－—n含量在一定范围内成正相关，可在400～425nm处（或用蓝色滤光片）比色测定。酚二磺酸法的灵敏度很高，可测出溶液中0.1mol·l-1no3－—n，测定范围为0.1～2mol·l-1。
4.4.2.1.2主要仪器分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。
4.4.2.1.3试剂caso4·2h2o（分析纯、粉状）、caco3（分析纯、粉状）、ca(oh)2（分析纯、粉状）、mgco3（分析纯、粉状）、ag2so4（分析纯、粉状）、1:1nh4oh、活性碳（不含no3－）。
（1）酚二磺酸试剂：称取白色*（c6h5oh，分析纯）25.0g置于500ml三角瓶中，以150ml纯浓h2so4溶解，再加入发烟h2so475ml并置于沸水中加热2h，可得酚二磺酸溶液，储于棕色瓶中保存。使用时须注意其强烈的腐蚀性。如无发烟h2so4，可用酚25.0g，加浓h2so4225ml，沸水加热6h配面。试剂冷后可能析出结晶，用时须重新加热溶解，但不可加水，试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中，严防吸湿。
（2）10µg·ml-1no3－—n标准溶液：准确称取kno3（二级）0.7221g溶于水，定容1l，此为100µg·ml-1no3－—n溶液，将此液准确稀释10倍，即为10µg·ml-1no3－—n标准溶液。
4.4.2.1.4操作步骤
（1）浸提称取新鲜土样（注1）50g放在500ml三角瓶中，加入caso4·2h2o0.5g（注2）和250ml水，盖塞后，用振荡机振荡10min。放置5min后，将悬液的上部清液用干滤纸过滤，澄清的滤液收集地干燥洁净的三角瓶中。如果滤液因有机质而呈现颜色，可加活性碳除之（注3、4）。
（2）测定吸取清液25～50ml（含no3－—n20～150µg）于瓷蒸发皿中，加caco3约0.05g（注5），在水浴上蒸干（注6），到达干燥时不应继续加热。冷却，迅速加入酚二磺酸试剂2ml，将皿旋转，使试剂接触到所有的蒸干物。静止10min使其充分作用后，加水20ml，用玻璃棒搅拌直到蒸干物*溶解。冷却后缓缓加入1：1nh4oh（注7）并不断搅混匀，至溶液呈微碱性（溶液显黄色）再多加2ml，以保证nh4oh试剂过量。然后奖溶液全部转入100ml容量瓶中，加水定容（注8）。在分光光度计上用光径1cm比色杯在波长420nm处比色，以空白溶液作参比，调节仪器零点。
（3）no3－—n工作曲线绘制：分别取10µg·ml-1no3－—n标准液0、1、2、5、10、15、20ml于蒸发皿中，在水浴上蒸干，与待测液相同操作，进行显色和比色，绘制成标准曲线，或用计算器求出回归方程。
4.4.2.1.5结果计算
土壤中no3－—n含量（mg·kg-1）=
式中：ρ(no3－—n)——从标准曲线上查得（或回归所求）的显色液no3－—n质量浓度（µg·ml-1）；
v——显色液的体积（ml）；
ts——分取倍数；
m——烘干样品质量，g。
注释
注1．硝酸根为阴离子，不为土壤胶体吸附，且易溶于水，很易在土壤内部移动，在土壤剖面上下层移动频繁，因此测定硝态氮时注采样深度。即不仅要采集表层土壤，而且要采集心土和底土，采样深度可达40cm、60cm以至120cm。试验证明，旱地土壤上分析全剖面的硝态氮含量能更好地反映土壤人供氮水平。和表层土壤比较，则全剖面的硝态氮含量与生物反应之间有更好的相关性，土壤经风或烘干易引起no3－—n变化，故一般都用新鲜土样测定。
注2．用酚二磺酸法测定硝态氮，首先要求浸提液清彻，不能混浊，但是一般中性或碱性土壤滤液不易澄清，且带有机质的颜色，为此在浸提液中应加入凝聚剂。凝聚剂的种类很多，有cao、ca(oh)2、caco3、mgco3、kal(so4)2、cuso4、caso4等，其中cuso4有防止生物转化的作用，但在过滤前必须以氢氧化钙或碳酸镁除去多余的铜，因此以caso4法提取较为方便。
注3．如果土壤浸提液由于有机质而有较深的颜色，则可用活性炭除去，但不宜用h2o2，以防*后显色时反常。
注4．土壤中的亚硝酸根和氯离子是本法的主要干扰离子。亚硝酸和酚二磺酸产生同样的黄色化合物，但一般土壤中亚硝酸含量极少，可忽略不计。必要时可加少量尿素、硫尿和氨基磺酸（20g·l-1nh2so3h）以除去之。例如亚硝酸根如果超出了1µg·ml-1时，一般每10ml待测液中加入20mg尿素，并放置过夜，以破坏亚硝酸根。
检查亚硝酸根的方法：可取待测液5滴于白瓷板上，加入亚硝酸试粉0.1g，用玻璃棒搅拌后，放置10min，如有红色出现，即有1mg·l-1亚硝酸根存在。如果红色极浅或无色，则可省去破坏亚硝酸根手续。
no3-+3cl-+4h+→nocl+cl2+2h2o
亚硝酰氯
cl-对反应的干扰，主要是加酸后生成亚硝酰氯化合物或其它氯的气体。如果土壤中含氯化合物超过15mg·kg-1，则必须加ag2so4除去，方法是每100ml浸出液中加入ag2so40.1g(0.1gag2so4可沉淀22.72mgcl-)，摇动15min，然后加入ca(oh)20.2g及mgco30.5g，以沉过量的银，摇动5min后过滤，继续按蒸干显色步骤进行。
注5．在蒸干过程中加入碳酸钙是为了防止硝态氮的损失。因为在酸性和中性条件下东干易导致硝酸离子的分解，如果浸出液中含铵盐较多，更易产生负误差。
注6．此反应必须在无水条件下才能完成，因此反应前必须蒸干。
注7．碱化时应用nh4oh，而不用naoh或koh，是因为nh3能与ag+络合成水溶性的[(nh3)2]+，不致生成ag2o的黑色沉淀而影响比色。
注8．在蒸干前，显色和转入容量瓶时应防止损失。
4.4.2.2还原蒸馏法
4.4.2.2.1方法原理土壤浸出液中的no3-和no2-在氧化镁存在下，用feso4-zn还原蒸出氨气为硼酸吸收，用盐酸标准溶液滴定。单测硝态氮时，土壤用饱和硫酸钙溶液浸提，联合测定铵态氮和硝态氮时，土壤用氯化钾浸提。
4.4.2.2.2试剂
（1）饱和硫酸钙溶液将硫酸钙加入水中充分振荡，使其达到饱，澄清。
（2）0.01mol·l-1hcl标准溶液将浓盐酸(hcl，ρ≈1.19g·ml-1,分析纯)约1ml稀释至1l，用硼砂标准液标定其准确浓度。
（3）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂称取甲基红0.1g和溴甲酚绿0.5g于玛瑙研钵中，加入100ml乙醇研磨至*溶解。
（4）氧化镁悬液称取氧化镁（mgo，化学纯）12g，放入100ml水中，摇匀。
（5）*锌还原剂称取锌粉（zn，化学纯）与亚铁硫酸（feso4·7h2o，化学纯）按1：5混合，磨细。
（6）硼酸指示剂溶液称取硼酸20g溶于水中，稀释至1l，加入甲基红—溴甲酚绿指示剂20ml，并用稀碱或稀酸调节溶液为紫红色（约ph4.5）。
4.4.2.2.3主要仪器往复式振荡机和定氮蒸馏装置。
4.4.2.2.4操作步骤
（1）浸提。见4.1.3.1.1.4(1)
（2）蒸馏吸取滤液25ml,放入定氮蒸馏器中，加入氧化镁悬液10ml，通入蒸汽蒸馏去除铵态氮，待铵态氮去除后（用钠氏试剂检查），加入*锌还原剂约1g，或节瓦尔德合金（过60号筛）0.2g，继续蒸馏，在冷凝管下端用硼酸溶液吸收还原蒸出的氨。用盐酸标准溶液滴定。同和空白试验。
4.4.2.2.5结果计算
土壤硝态氮no3－—（n）含量（mg·kg-1）=
式中：c——盐酸标准溶液浓度（mol·l-1）；
v——样品滴定hcl标准溶液体积(ml)；
v0——空白滴定hcl标准溶液体积(ml)；
14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）；
ts——分取倍数；
103——“换算系数”（包括ml换算为l，10-3；g换算为mg，103；换算为kg，103）；
m——烘干样品质量（g）。
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4.4.2.1.1方法原理土壤浸提液中的no3－—n在蒸干无水怕条件下能与酚二磺酸试剂作用，生成硝基酚二磺酸。
c6h3oh(hso3)2+hno3→c6h2oh(hso3)2no2+h2o
2，4-酚二磺酸6-硝基酚-2，4-二磺酸
此反应必须在无水条件下才能迅速完成，反应产物在酸性介质中无色，碱化后则为稳定的黄色溶液，黄色的深浅与no3－—n含量在一定范围内成正相关，可在400～425nm处（或用蓝色滤光片）比色测定。酚二磺酸法的灵敏度很高，可测出溶液中0.1mol·l-1no3－—n，测定范围为0.1～2mol·l-1。
4.4.2.1.2主要仪器分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。
4.4.2.1.3试剂caso4·2h2o（分析纯、粉状）、caco3（分析纯、粉状）、ca(oh)2（分析纯、粉状）、mgco3（分析纯、粉状）、ag2so4（分析纯、粉状）、1:1nh4oh、活性碳（不含no3－）。
（1）酚二磺酸试剂：称取白色*（c6h5oh，分析纯）25.0g置于500ml三角瓶中，以150ml纯浓h2so4溶解，再加入发烟h2so475ml并置于沸水中加热2h，可得酚二磺酸溶液，储于棕色瓶中保存。使用时须注意其强烈的腐蚀性。如无发烟h2so4，可用酚25.0g，加浓h2so4225ml，沸水加热6h配面。试剂冷后可能析出结晶，用时须重新加热溶解，但不可加水，试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中，严防吸湿。
（2）10µg·ml-1no3－—n标准溶液：准确称取kno3（二级）0.7221g溶于水，定容1l，此为100µg·ml-1no3－—n溶液，将此液准确稀释10倍，即为10µg·ml-1no3－—n标准溶液。
4.4.2.1.4操作步骤
（1）浸提称取新鲜土样（注1）50g放在500ml三角瓶中，加入caso4·2h2o0.5g（注2）和250ml水，盖塞后，用振荡机振荡10min。放置5min后，将悬液的上部清液用干滤纸过滤，澄清的滤液收集地干燥洁净的三角瓶中。如果滤液因有机质而呈现颜色，可加活性碳除之（注3、4）。
（2）测定吸取清液25～50ml（含no3－—n20～150µg）于瓷蒸发皿中，加caco3约0.05g（注5），在水浴上蒸干（注6），到达干燥时不应继续加热。冷却，迅速加入酚二磺酸试剂2ml，将皿旋转，使试剂接触到所有的蒸干物。静止10min使其充分作用后，加水20ml，用玻璃棒搅拌直到蒸干物*溶解。冷却后缓缓加入1：1nh4oh（注7）并不断搅混匀，至溶液呈微碱性（溶液显黄色）再多加2ml，以保证nh4oh试剂过量。然后奖溶液全部转入100ml容量瓶中，加水定容（注8）。在分光光度计上用光径1cm比色杯在波长420nm处比色，以空白溶液作参比，调节仪器零点。
（3）no3－—n工作曲线绘制：分别取10µg·ml-1no3－—n标准液0、1、2、5、10、15、20ml于蒸发皿中，在水浴上蒸干，与待测液相同操作，进行显色和比色，绘制成标准曲线，或用计算器求出回归方程。
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式中：ρ(no3－—n)——从标准曲线上查得（或回归所求）的显色液no3－—n质量浓度（µg·ml-1）；
v——显色液的体积（ml）；
ts——分取倍数；
m——烘干样品质量，g。
注释
注1．硝酸根为阴离子，不为土壤胶体吸附，且易溶于水，很易在土壤内部移动，在土壤剖面上下层移动频繁，因此测定硝态氮时注采样深度。即不仅要采集表层土壤，而且要采集心土和底土，采样深度可达40cm、60cm以至120cm。试验证明，旱地土壤上分析全剖面的硝态氮含量能更好地反映土壤人供氮水平。和表层土壤比较，则全剖面的硝态氮含量与生物反应之间有更好的相关性，土壤经风或烘干易引起no3－—n变化，故一般都用新鲜土样测定。
注2．用酚二磺酸法测定硝态氮，首先要求浸提液清彻，不能混浊，但是一般中性或碱性土壤滤液不易澄清，且带有机质的颜色，为此在浸提液中应加入凝聚剂。凝聚剂的种类很多，有cao、ca(oh)2、caco3、mgco3、kal(so4)2、cuso4、caso4等，其中cuso4有防止生物转化的作用，但在过滤前必须以氢氧化钙或碳酸镁除去多余的铜，因此以caso4法提取较为方便。
注3．如果土壤浸提液由于有机质而有较深的颜色，则可用活性炭除去，但不宜用h2o2，以防*后显色时反常。
注4．土壤中的亚硝酸根和氯离子是本法的主要干扰离子。亚硝酸和酚二磺酸产生同样的黄色化合物，但一般土壤中亚硝酸含量极少，可忽略不计。必要时可加少量尿素、硫尿和氨基磺酸（20g·l-1nh2so3h）以除去之。例如亚硝酸根如果超出了1µg·ml-1时，一般每10ml待测液中加入20mg尿素，并放置过夜，以破坏亚硝酸根。
检查亚硝酸根的方法：可取待测液5滴于白瓷板上，加入亚硝酸试粉0.1g，用玻璃棒搅拌后，放置10min，如有红色出现，即有1mg·l-1亚硝酸根存在。如果红色极浅或无色，则可省去破坏亚硝酸根手续。
no3-+3cl-+4h+→nocl+cl2+2h2o
亚硝酰氯
cl-对反应的干扰，主要是加酸后生成亚硝酰氯化合物或其它氯的气体。如果土壤中含氯化合物超过15mg·kg-1，则必须加ag2so4除去，方法是每100ml浸出液中加入ag2so40.1g(0.1gag2so4可沉淀22.72mgcl-)，摇动15min，然后加入ca(oh)20.2g及mgco30.5g，以沉过量的银，摇动5min后过滤，继续按蒸干显色步骤进行。
注5．在蒸干过程中加入碳酸钙是为了防止硝态氮的损失。因为在酸性和中性条件下东干易导致硝酸离子的分解，如果浸出液中含铵盐较多，更易产生负误差。
注6．此反应必须在无水条件下才能完成，因此反应前必须蒸干。
注7．碱化时应用nh4oh，而不用naoh或koh，是因为nh3能与ag+络合成水溶性的[(nh3)2]+，不致生成ag2o的黑色沉淀而影响比色。
注8．在蒸干前，显色和转入容量瓶时应防止损失。
4.4.2.2还原蒸馏法
4.4.2.2.1方法原理土壤浸出液中的no3-和no2-在氧化镁存在下，用feso4-zn还原蒸出氨气为硼酸吸收，用盐酸标准溶液滴定。单测硝态氮时，土壤用饱和硫酸钙溶液浸提，联合测定铵态氮和硝态氮时，土壤用氯化钾浸提。
4.4.2.2.2试剂
（1）饱和硫酸钙溶液将硫酸钙加入水中充分振荡，使其达到饱，澄清。
（2）0.01mol·l-1hcl标准溶液将浓盐酸(hcl，ρ≈1.19g·ml-1,分析纯)约1ml稀释至1l，用硼砂标准液标定其准确浓度。
（3）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂称取甲基红0.1g和溴甲酚绿0.5g于玛瑙研钵中，加入100ml乙醇研磨至*溶解。
（4）氧化镁悬液称取氧化镁（mgo，化学纯）12g，放入100ml水中，摇匀。
（5）*锌还原剂称取锌粉（zn，化学纯）与亚铁硫酸（feso4·7h2o，化学纯）按1：5混合，磨细。
（6）硼酸指示剂溶液称取硼酸20g溶于水中，稀释至1l，加入甲基红—溴甲酚绿指示剂20ml，并用稀碱或稀酸调节溶液为紫红色（约ph4.5）。
4.4.2.2.3主要仪器往复式振荡机和定氮蒸馏装置。
4.4.2.2.4操作步骤
（1）浸提。见4.1.3.1.1.4(1)
（2）蒸馏吸取滤液25ml,放入定氮蒸馏器中，加入氧化镁悬液10ml，通入蒸汽蒸馏去除铵态氮，待铵态氮去除后（用钠氏试剂检查），加入*锌还原剂约1g，或节瓦尔德合金（过60号筛）0.2g，继续蒸馏，在冷凝管下端用硼酸溶液吸收还原蒸出的氨。用盐酸标准溶液滴定。同和空白试验。
4.4.2.2.5结果计算
土壤硝态氮no3－—（n）含量（mg·kg-1）=
式中：c——盐酸标准溶液浓度（mol·l-1）；
v——样品滴定hcl标准溶液体积(ml)；
v0——空白滴定hcl标准溶液体积(ml)；
14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）；
ts——分取倍数；
103——“换算系数”（包括ml换算为l，10-3；g换算为mg，103；换算为kg，103）；
m——烘干样品质量（g）。
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