食品添加剂 焦磷酸钠 - 焦磷酸钠含量的测定

hg 2923-1999 食品添加剂 焦磷酸钠
范围
本标准规定了食品添加剂 焦磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于食品添加剂 焦磷酸钠,该产品在食品加工中用作品质改良剂。
分类
食品添加剂焦磷酸钠分为无水焦磷酸钠和十水合焦磷酸钠二类。
无水焦磷酸钠
分子式: na4p2o7
相对分子质量: 265.90(按1995年相对原子质量)
十水合焦磷酸钠
分子式: na4p2o7·10h2o
相对分子质量: 446.05(按1995年相对原子质量)
要求
外观: 本品为白色粉末或结晶。
食品添加剂焦磷酸钠应符合表1要求。
试验方法
焦磷酸钠含量的测定
方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠,向溶液中加入硫酸锌,生成焦磷酸锌沉淀和硫酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。
本方法仅用于测定焦磷酸钠,当有聚磷酸盐存在时,此法不准确。
试剂和材料
盐酸溶液: 1+20和1+100。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸锌溶液: 125g/l(调ph值为3.8)。
配制: 将125g硫酸锌(znso4·7h2o)溶解于水,稀释至1l,在ph计上,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液将ph值调至3.8。
无水焦磷酸钠。
将焦磷酸钠从水中重结晶三次后,置于铂坩埚中,在400°c下灼烧至质量恒定。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)约为0.1mol/l。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠(至0.0002g),置于250ml烧杯中,加90ml水溶解,在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液ph值为3.8,然后按下面分析步骤中所述步骤,从加入50ml硫酸锌溶液. .…开始进行标定。
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数(t )按式(1)计算:
式中:
m1一一称取无水焦磷酸钠的质量,g;
v1 一一氢氧化钠标准滴定溶液在标定中消耗的体积,ml。
仪器、设备
电位滴定仪或ph计: 分度值为0.01ph或0.1mv单位。
磁力搅拌器。
分析步骤
称取约5g试样(至0.0002g),将试样溶于水,转移至500ml容量瓶中,稀释至刻度并摇匀,必要时过滤。
用移液管移取50ml试验溶液置于250ml烧杯中,加40ml水,在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液ph值为3.8。加入50ml硫酸锌溶液,搅拌5min,在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的ph 值接近3.6停止滴定,搅拌2min使溶液达到平衡,继续滴定至ph值为3.8,此时每加一滴后要搅拌30s。
分析结果的表述
以质量百分数表示的无水焦磷酸钠(以na4p2o7计)含量(x1)按式(2)计算:
以质量百分数表示的十水合焦磷酸钠(以na4p2o7·10h2o计)含量(x1)按式(3)计算:
式中:
t 一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数;
v2一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
m 一一试料的质量,g;
1.678一一将无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.3%。
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